固相微萃取(SPME)作为一种新型的样品前处理技术，具有操作简单、省时省力且不需溶剂等优点，已经在环境、食品、药物和临床医学等领域获得广泛应用。涂层材料是固相微萃取装置的核心部分，其种类和厚度是影响分析灵敏度和选择性的最重要因素，因此制备具有高效、高灵敏度和高选择性的涂层材料一直是该技术的研究热点之一。 二氧化铈(CeO2)是稀土氧化物中活性最高、用途极广的一种材料。其晶体结构独特，因而具有较高的机械强度和热力学稳定性、较强的氧化—还原能力和较好的光学性质，被广泛应用于催化、燃料电池、紫外吸收材料、陶瓷和传感器等领域。本文用电化学沉积的方法，制备出涂层长度1 cm，厚度8-18μm，以纳米颗粒和纳米线为主要形貌的CeO2固相微萃取探针。此外，为了保护纳米CeO2涂层，提高探针的使用寿命，本课题也对用溶胶—凝胶法在涂层外层包裹聚二甲基硅氧烷(PDMS)进行了研究。所制备的各种涂层的形貌均通过扫描电镜(SEM)进行了表征。 对于所制备的各种纳米CeO2固相微萃取探针，本项目以非极性物质(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯，简称为BTEX)和极性物质(苯酚类物质)作为目标分析物，以气相色谱—火焰离子化检测器(GC—FID)作为主要分析仪器，对其萃取性能进行了考察。实验结果表明，对于非极性的BTEX的吸附，自制CeO2探针比商用7μm PDMS探针的要好；涂渍约0.3μm厚度PDMS的CeO2探针比商用30μm PDMS探针的要好，但最佳吸附时间普遍较长。自制探针的单支萃取重现性良好，所有探针的RSD(n=6)均在10％以内，重复使用50次以上萃取性能无明显下降，说明涂层稳定，可重复使用。热稳定性测定结果表明，所制备涂层的热稳定性良好，最高使用温度在350℃以上。对于苯酚类物质的吸附，自制探针对2，4，6-三氯苯酚有较强的选择吸附能力。 本研究对电化学沉积法制备纳米固相微萃取探针进行了初步研究，所制备的纳米CeO2探针比表面积大，表面形貌可控，耐温性好，使用寿命长，为今后该类涂层SPME探针的研究与应用打下了良好的基础。