随着科技社会的迅速发展，发光材料在当今社会的诸多领域得到广泛应用，稀土荧光纳米发光材料由于具有高的发光强度、优异的量子效应和独特的光学性能，已经成为人们关注和研究的热点。在众多纳米发光材料中，稀土磷酸盐为基质的稀土掺杂磷酸盐纳米发光材料具有很好的发光性质，而且在恶劣工作环境下具有很好的稳定性，因而在各种照明和显示仪器具有广泛的应用前景。因此，对其合成条件的调控探索、形貌结构的表征分析、及掺杂对其结构及性能影响的进一步研究和分析具有重要意义。本文主要通过水热法以La（NO₃）₃·6H₂O， Dy₂O₃（99.99%），（NH₄）H₂PO₄（98.5%），浓硝酸为初始原料，以蒸馏水作为溶剂（pH值为4⁵），在100摄氏度条件下成功合成出了LaPO₄以及用Dy掺杂的LaPO₄：Dy³⁺。且在1000摄氏度下经过三小时的热处理，LaPO₄及LaPO₄：Dy³⁺从不稳定的六方相转化为稳定的单斜相。通过XRD、TG、SEM-EDS、FT-IR和Raman等表征手段对所合成样品的物象、成分、形貌、结构等特性进行了表征和分析并对其振动光谱进行了研究。探讨了水热合成的反应温度和反应时间对产物的相组成和晶体生长的影响，结果表明磷酸镧粉体被制备出来并且镝成功掺杂到磷酸镧基体中。在所调控的反应条件下，温度从100℃¹80℃，时间从8h²0h，水热合成的反应时间和温度对所合成粉体相组成基本没有影响，对其晶体生长及形貌有一定程度的影响，本课题中采用的水热温度为100℃，水热时间为12h、水热环境的pH值为4⁵。同时研究了按镧镝化学计量比为1:0.02、1:0.04、1:0.05、1:0.06、1:0.08、1:0.10的比例用Dy对LaPO₄进行了不同量的掺杂并对其振动光谱，包括红外光谱和拉曼光谱的研究，通过对两种振动光谱的对比研究进而从中找出在用镝对磷酸镧进行不同量掺杂后其振动光谱的变化规律。结果显示，在进行不同量的掺杂后所得到的两种振动谱线呈现出的变化规律是一致的，即随着掺杂量的增多，振动谱线发生变化的幅度呈现先增大后减小的趋势，且镧镝化学计量比为1:0.06时变化幅度是最大的，说明在此实验条件下镧镝化学计量比为1:0.06时，Dy对磷酸镧晶体结构的影响最大。