由于日益增长的能源和环境危机,使用光催化工艺将太阳能转化为化学能近年来受到了广泛的关注。光催化水分解被认为是将太阳能转化为氢能最有前途的方法,高效且稳定的光催化剂是发展清洁能源的关键。其中Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族量子点材料因其具有独特的量子限域效应、可调节的带隙、光吸收范围宽、活性位点多等性质,成为光催化领域研究的热点之一。高品质量子点制备仍依赖于油相高温热注射法。水相制备的Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族量子点材料不仅水溶性良好且制备方法绿色环保,然而规模化水相制备量子点存在尺寸不均匀等问题,且多元金属组分的相互作用会加剧量子点生长的不均匀性。因此以Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族硫化物量子点为研究对象,以解决水相制备量子点不均匀问题为目的,围绕高品质Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族Ag-In-Zn-S（AIZS）和Cu-In-Zn-S（CIZS）量子点光催化剂的制备,开展了尺寸选择分离制备及负载助催化剂,研究尺寸选择分离前后的结构性质及光催化活性,探索可行的替代制备路线。研究内容如下:（1）为解决水相合成量子点尺寸不均匀问题,水相合成Ag-In-Zn-S量子点。通过定量添加不良溶剂异丙醇使量子点团聚,离心将胶体量子点分步提取出来。分离后获得5个样品,分离后获得的样品称为级分,简记为#。级分量子点尺寸分布较量子点原液均匀,然后通过电化学发光（ECL）筛选出产氢性能优异的量子点光催化剂,其中AIZS-#4为产氢活性最高的量子点光催化剂,在S^2-/SO₃^2-作为牺牲剂条件下产氢速率可达到1.68mmol·g^-1h^-1,原AIZS的产氢速率为0.26 mmol·g^-1h^-1,仅通过简单分离即可达到原量子点光催化剂产氢速率的6倍。这项工作为获取高品质的量子点光催化剂提供了一种简单的替代方法,对规模化制备高品质量子点具有一定的指导作用。（2）以尺寸选择分离后的Ag-In-Zn-S量子点作为原材料,通过添加助催化剂改善量子点光催化剂的催化性能,选用廉价的NiS₂作为助催化剂,得到Ag-In-Zn-S量子点/NiS₂复合光催化剂。探究了NiS₂负载量、尺寸分离前后负载助催化剂对光催化产氢性能的影响,并运用原位瞬态光电压证明了NiS₂做助催化剂的复合光催化反应系统的反应机理。当负载量为0.5%时,s-AIZS/NiS₂-0.5的光催化活性最高,在以L-抗坏血酸为牺牲剂的条件下达到了5.96 mmol·g^-1h^-1,较分离后AIZS量子点增加了4.4倍,较原液AIZS量子点提高5倍。本工作证明分离后量子点负载助催化剂较原液量子点光催化性能改善程度大,并首次用实验证明了NiS₂可以增强复合光催化剂的电子空穴对的有效分离机制。对半导体/NiS₂复合光催化体系的机理研究具有一定的指导作用,为开发活性金属硫化物作为助催化剂提供了新的思路。（3）Cu-In-Zn-S量子点与碳点原位水相复合,针对Cu-In-Zn-S/碳点复合体系尺寸结构不均匀问题。通过尺寸选择的方法进行分离。分离后复合量子点级分具有不同光学性质及产氢活性,其中Cu-In-Zn-S/C-#2量子点级分光催化剂的光催化活性最高,5 h产氢总量达到了12.09 mmol·g^-1（L-抗坏血酸为牺牲剂）,为分离前Cu-In-Zn-S/碳点复合光催化剂的2.4倍,为原始Cu-In-Zn-S量子点光催化剂的4.2倍。本工作为高品质Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族量子点/碳点复合光催化剂的制备及筛选开辟了一种新的途径,也为复合量子点光催化剂的规模化生产提供了一定的指导作用。