cRGD-羧甲基壳聚糖—软脂酸聚合物胶束的制备及体内外抗肿瘤药效学研究

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目的以壳聚糖(chitosan,CH)为基础,合成具有pH敏感性的两亲性聚合物cRGD-羧甲基壳聚糖-软脂酸(cRGD modified palmitic acid-carboxymethyl chitosan,cRGD-CMCH-PA),并以其为载体,包载模型药物紫杉醇(paclitaxel,PTX),制备cRGD修饰的羧甲基壳聚糖软脂酸载紫杉醇胶束(cRGD-CMCH-PA/PTX),利用cRGD的靶向作用和载体材料的pH敏感性,提高抗肿瘤效果。方法(1)通过亲电取代反应使壳聚糖羧甲基化,以酰胺基化反应接枝软脂酸和cRGD,合成CMCH-PA和cRGD-CMCH-PA。(2)通过FT-IR、1H-NMR对聚合物结构进行表征,以芘荧光探针法测定其在不同pH的PBS溶液中的临界胶束浓度(Critical micellar concentration,CMC);薄膜分散法制备空白胶束,测定其在不同pH下的粒径和电位。(3)通过MTT实验和溶血性试验对载体的安全性进行了初步评价。(4)制备载药胶束cRGD-CMCH-PA/PTX。以包封率和载药量为评价指标,筛选最佳药载比,并通过考察cRGD-CMCH-PA/PTX的粒径分布、Zeta电位及胶束形态结构等对其质量进行评价;考察c RGD-CMCH-PA/PTX和Taxol®在不同pH环境中的体外释放情况。(5)以人源性非小细胞肺癌细胞Luc-A549为体外细胞模型,采用MTT法考察的cRGD-CMCH-PA/PTX和Taxol®细胞毒性;分别通过共聚焦显微镜、流式细胞仪及活细胞工作站定性、定量地考察Luc-A549细胞对荧光染料香豆素6(Coumarin6)标记cRGD-CMCH-PA/C6胶束的摄取情况;流式细胞仪考察PTX的不同剂型对细胞凋亡的影响。(6)建立生物自发光的皮下和原位肿瘤模型,通过生物发光检测肿瘤所在位置和生长情况;利用近红外小动物成像系统(IVIS),分别考察载荧光染料Dir胶束CMCH-PA/Dir和cRGD-CMCH-PA/Dir在接种皮下瘤和原位瘤的荷瘤小鼠体内的靶向性。(7)通过正电子发射断层显像/X线计算机体层成像仪(PET/CT)和生物发光综合考察cRGD-CMCH-PA/PTX的体内抗肿瘤药效学。结果(1)红外光谱和1H-NMR谱表征结果均表明cRGD-CMCH-PA的成功合成,PA和cRGD的接枝率分别为15.0%和37.5%。(2)芘荧光探针法测得cRGD-CMCH-PA在pH 7.4条件下的CMC值为2.72×10-3 mg/ml,而在pH 5.3时的CMC值为1.40×10-2 mg/ml;空白胶束cRGD-CMCH-PA在pH 7.4时的粒径为(162.9±1.5)nm,Zeta电位为(-17.2±1.6)mV,呈负电性,而在pH 5.3条件下的粒径出现多峰,Zeta电位明显上升,约为(5.4±1.2)mV;MTT试验和溶血性试验结果显示,所构建的胶束具有良好的安全性。(3)对cRGD-CMCH-PA/PTX制备处方进行初步筛选,得到载体cRGD-CMCH-PA和药物PTX最佳质量比为10:4(w/w),最佳处方制得胶束的粒径(162.9±1.5)nm,Zeta电位为(-11.4±0.3)mV,形态圆整,分布均一;体外释放实验显示Taxol®的释放行为不受pH变化影响,而cRGD-CMCH-PA/PTX在酸性环境下释放更为迅速,且累计释放量增加。(4)MTT试验结果表明与Taxol®相比,cRGD-CMCH-PA/PTX的IC50值更小,对A549细胞具有更高的细胞毒性,且呈现剂量依赖性特点;共聚焦试验表明细胞摄取随着时间延长而增加,且与溶酶体有一定的共定位,cRGD修饰使得胶束更快容易被细胞摄取,且摄取量增大,流式细胞仪和活细胞工作站观察摄取结果相符。细胞凋亡试验表明PTX制成纳米剂型以后,诱导凋亡能力增强,且在经cRGD修饰后进一步增强。(5)体内靶向性试验结果显示了cRGD-CMCH-PA/DiR对于皮下肿瘤与原位肿瘤具有较好的肿瘤靶向性。(6)体内药效学试验中,生物发光与18F-FDG摄取情况均表明皮下肿瘤和原位肿瘤生长受到抑制,且cRGD-CMCH-PA/PTX药效好于CMCH-PA/PTX。结论成功合成了具有pH敏感和主动靶向功能的两亲性聚合物材料cRGD-CMCH-PA,以该材料所制备的载PTX胶束具有良好的体内靶向性和抗肿瘤效果。
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