TiO2作为一种典型的宽带隙金属氧化物半导体,因具有催化活性高、热稳定性好、耐光腐蚀、不污染环境、价格低廉等优点,成为近年来的研究热点之一。然而,对太阳光的利用率低、光生电子-空穴对容易闭合以及不容易回收再利用等问题制约了其在催化领域的实际应用。研究者们在其表面负载纳米粒子以期改善其催化性能,其中最为常用的方法为异质结复合改性。本论文的主要内容为三维分等级结构TiO2微球异质结复合材料的制备及其催化性能研究。本论文采用简单易行的溶剂热法成功制备具有分等级结构TiO2微球。为了提高TiO2微球的光催化活性,通过化学沉积法制备可见光响应的具有分等级结构Ag2O/TiO2复合光催化剂。采用XRD、SEM、TEM、XPS、N2吸附、UV-vis等多种表征手段分析Ag2O/TiO2复合光催化剂的微结构、元素组成和光吸收特性等。与纯的TiO2比较,Ag2O/TiO2复合光催化剂对有机染料罗丹明B(RhB)呈现出良好的吸附性能和较高的可见光催化活性,在可见光下照射60 min,Ag2O/TiO2复合微球对RhB的去除率为97.3%。本论文沿用化学沉积法将窄带隙BiOI纳米粒子负载于三维分等级结构TiO2微球表面,调控制备了可见光响应的BiOI/TiO2分级结构复合微球,对其结构和性能进行了表征。BiOI/TiO2复合光催化剂同样对RhB呈现出良好的吸附性能和较高的光催化活性,在可见光下照射60 min,BiOI/TiO2复合微球对RhB的去除率为95.7%。本论文采用二次溶剂热法成功合成具有分等级结构α-Fe2O3/TiO2复合光催化剂。通过多种表征手段分析其结构和性能,探讨α-Fe2O3/TiO2异质结微球对RhB的光催化降解活性。α-Fe2O3/TiO2异质结微球对RhB的光降解活性明显高于纯TiO2,在可见光下照射60 min,对RhB的去除率为94.3%。综合可知,所制备的三维分级结构Ag2O/TiO2、BiOI/TiO2、α-Fe2O3/TiO2复合微球具有良好的可见光催化活性,都对RhB呈现出良好的吸附性能和较高的光催化活性。其中以Ag2O/TiO2微球的催化能力最强,主要原因可能是:①具有分等级三维TiO2内部介孔结构一方面可以对入射光的吸收以及利用,另一方面有助于待降解有机物的吸收和扩散;②Ag2O/TiO2p-n结有效抑制了光生载流子的闭合。本研究为提供了一种简便可行的方法制备可见光驱动纳米催化剂,所制备的催化剂可应用于废水处理、空气净化、传感器和太阳能利用等领域。