本文采用化学沉积方法,在纳米α-Al₂O₃颗粒和碳纳米管（CNT）表面沉积Cu对纳米α-Al₂O₃颗粒和碳纳米管（CNT）进行改性,研究了操作条件,沉积液组成对改性后Cu/α-Al₂O₃、Cu/CNT纳米复合粉体形貌结构的影响;并在化学沉积Ni-Cu-P三元合金的基础上,将改性前后的纳米粉体引入化学沉积液,实现与基质金属或合金共沉积,获得纳米复合镀层。通过正交实验优化化学沉积镀层的工艺配方,研究操作条件,沉积液组成及热处理工艺对镀层性能的影响,探讨了共沉积机理。同时利用X射线衍射、扫描电镜、电子能谱和透射电镜等手段表征了纳米复合粉体及纳米结构复合镀层的组织结构,通过测定镀层的显微硬度、阳极极化曲线和电化学阻抗谱方法评价了纳米复合镀层的性能。 研究结果表明:通过控制操作条件及镀液组成,用化学沉积方法可以获得铜包覆均匀的Cu/α-Al₂O₃、Cu/CNT纳米复合粉体、Ni-Cu-P三元合金镀层及Ni-（Cu-Al₂O₃）-P、Ni-Cu-P/CNT、Ni-Cu/CNT-P纳米复合镀层。 在化学复合沉积过程中,随纳米粒子含量的增加,沉积速率先增后降,镀层中纳米粒子的含量与沉积速率变化趋势一致。并且将铜改性后的纳米粒子引入化学沉积液,得到的复合镀层组织均匀致密,纳米粒子在复合镀层中含量高;当沉积液中Cu/Al₂O₃复合粉体含量为6g/L时,Ni-（Cu-Al₂O₃）-P纳米复合镀层中纳米Al₂O₃颗粒的共析量达到23wt%。 化学沉积复合镀层的显微硬度较高,平均硬度在1000HV以上,而且热处理后,镀层晶化,出现Ni₃P、Ni₅P₂和Cu₃P等第二相物质,显微硬度明显增大,最高达到1780Hv。并且纳米复合镀层具有良好的耐腐蚀性,在3.5wt%NaCl溶液中,非晶态的镀层的耐腐蚀性比晶态的好,改性后的纳米颗粒复合后得到的镀层比未改性所得镀层的耐腐蚀性好。