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本文利用离子液体作为溶剂，合成了三种未见文献报道的多金属氧酸盐：[Zn2IIMo2O8(4,4‘-bpy)]·3H2O1，[Sn(phen)3]2{Sn[HS4Sn6O31]2}2，[Hbpp]4[Mo8O26]·6H2O3，利用单晶X-射线衍射技术测定了这三种化合物的结构，初步探究和讨论了影响结构的因素并通过元素分析、红外光谱和热重分析等手段对上述三种化合物进行了表征。另外，荧光光谱研究表明化合物2具有荧光活性，在发光材料领域有潜在的应用。 化合物1是用离子液体合成的，属于P-1空间群，晶胞参数a=7.4765(3)埃米，b=9.2503(4)埃米,c=13.9052(6)埃米,α=71.9880(10)°,β=89.5650(10)°,γ=73.4510(10)°，V=873.24(6)埃米3，Z=2和GOF=1.041。通过红外光谱、热重分析、单晶X衍射手段对其结构进行了表征。 化合物2是用离子液体合成的，属于R-3空间群，晶胞参数a=16.8858(3)埃米，b=16.8858(3)埃米,c=30.1353(9)埃米,α=90°,β=90°,γ=120°，V=7441.3(3)埃米3，Z=3和GOF=1.079。通过红外光谱、热重分析、单晶X衍射等手段对其结构进行了表征。 化合物3是用离子液体合成的，属于P2(1)/c空间群，晶胞参数a=10.516(2)埃米，b=9.958(2)埃米,c=19.521(4)埃米,α=90°,β=100.849(3)°,γ=90°，V=2007.7(8)埃米3，Z=18和GOF=1.043。通过红外光谱、热重分析、单晶X衍射等手段对其结构进行了表征。