本论文的工作主要集中在电化学还原方法制备Co，Ni单质纳米材料，考虑到现在的应用需求及研究进展情况，设计制备路线，合成2D-3D多孔结构的Co，Ni单质纳米材料。结合X-ray衍射，扫描电镜，透射电镜和比表面等分析和测试方法，对产物进行成分，形貌的表征和性质研究。 提出了在水溶液中电还原NH3分子配体络合金属离子制备相应金属单质纳米材料的路线，并给出了此类路线的反应机理。提出的路线无需模板，能大量的制备2D-3D金属单质纳米材料，具有简单方便，经济高效等优点，具体内容可以归纳如下： 1.利用电化学方法，在Cu片上电沉积制备Co单质纳米材料，并通过应用合适的前驱物来制备各种形貌的Co单质纳米材料。该研究通过采用反传统的新颖的前驱物和合适的衬底，利用比以往更简便而经济的方法，制备高产率和形貌均一的Co纳米墙阵列。而且发现通过Co的NH3络合物前驱物的应用，我们可以得到的Co纳米墙上具有单分散性很好的2-4个纳米的孔分布。这种新颖结构磁性材料的制备将对生物传感器，磁存储和自支持纳米催化剂的发展起到推进作用。 2.利用电化学方法，在Cu片上电沉积制备得到纳米墙阵列结构的Ni单质纳米材料；应用表面活性剂进行表面修饰，制备由微细颗粒自组装成的沿Cu片基纹方向的纳米球排列；并对ITO导电玻璃基底上电化学沉积Ni纳米材料作了初步研究。介绍了通过在Ni2+引入NH3分子形成Ni-NH3络合物阳离子，并利用NH3配体的作用使得Ni2+在溶液中形成3D网络框架，进而用循环伏安法进行电还原。这种新颖的多孔结构在能量储存，自支持催化，生物传感器等方面都将具有潜在的应用价值。我们分析了影响产物形貌的因素，并给出了此方法电化学沉积金属单质Ni可能的机理，这对于以后电化学方法制备金属单质纳米材料将有借鉴意义。