镓和铝同属第三主族，化学性质相似，与氟离子均存在配位反应，但采用传统的配位滴定法以氟离子作滴定剂测定铝或镓时皆因不存在突跃而无法准确滴定。本文利用F与Ga³⁺的配位反应，以NaF为滴定剂，氟离子选择性电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极，采用恒电位滴定法对镓的测定以及铝和镓的同时测定进行研究，做了以下工作：（1）测定了pH=4.2时不同浓度的镓模拟试液，实验结果良好，除了个别试液因浓度超出标准溶液的浓度范围而导致误差较大外，其它浓度的镓模拟试液的测定误差都较小，基本控制在3％以内。（2）测定了pH=4.2时不同浓度比的铝和镓的混合模拟试液，实验结果令人满意。其中，铝的测定误差非常小，均低于1％，镓的测定误差则相对略大。（3）分析和讨论了NO₃^-、溶液pH值以及Cu²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺四种干扰金属离子对镓的测定的影响。实验结果表明：测定结果受NO₃^-、溶液pH值的影响较小；相同条件下，干扰金属离子在pH=4.2时对镓的测定结果的影响大于其在pH=1.5时对测定结果的影响。（4）讨论了Cu²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺四种干扰金属离子对铝和镓的同时测定的影响。实验结果表明：pH=4.2时，铝和镓的混合模拟试液的测定结果受干扰金属离子的影响不大，相同量的干扰金属离子对铝的测定结果的影响小于其对镓的测定结果的影响。（5）讨论了实验误差及造成误差的各种影响因素。（6）总结了恒电位滴定法测定镓的优点。（7）对线性滴定法测定镓作了初步探索。