【摘 要】
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我国是中草药材种植和出口大国,拥有丰富而悠久的中药文化和深厚的凉茶文化。有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药等是目前中药材中检出率最高的三类农药。与此同时,对于中药材上农药使用管理及残留标准还相对不足,易造成中药材及制品中农药残留超标。另外,中药材在种植、运输、贮藏过程中也易受真菌感染,而某些真菌在适宜的外部环境条件下,会产生对人畜有害的次生代谢物---真菌毒素,如黄曲霉毒素等。由于凉茶的原材料是中药
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我国是中草药材种植和出口大国,拥有丰富而悠久的中药文化和深厚的凉茶文化。有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药等是目前中药材中检出率最高的三类农药。与此同时,对于中药材上农药使用管理及残留标准还相对不足,易造成中药材及制品中农药残留超标。另外,中药材在种植、运输、贮藏过程中也易受真菌感染,而某些真菌在适宜的外部环境条件下,会产生对人畜有害的次生代谢物---真菌毒素,如黄曲霉毒素等。由于凉茶的原材料是中药材,也不可避免会受到真菌毒素和农药的污染,危及消费者健康,并对凉茶的经济效益造成损失,同时制约了我国中药材产品的出口。目前,还未见有关同时检测凉茶中农药和真菌毒素的报道,对于凉茶中有害物质的污染情况也缺乏了解。因此,有必要研究快速、灵敏的同时测定凉茶中真菌毒素和农药残留的分析方法,这对于保证凉茶质量安全具有重要的意义。基于一种简便、快速、富集倍数高和环境相容性好的样品前处理技术-分散液液微萃取技术（dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME）,本研究结合色谱质谱分析,开展凉茶中农药残留和黄曲霉毒素的检测方法研究。结果如下:1、建立了一种新颖的涡旋辅助-DLLME结合超高效液相色谱-串联四级杆质谱（UPLC-MS/MS）测定凉茶饮料中有机磷农药残留和黄曲霉毒素的分析方法。基于中心组合设计响应面法,对影响萃取效率的重要参数进行优化,确定各变量之间的相互作用,得到最佳的实验组合。最优条件为:5 m L凉茶样品（p H为5.1）,萃取剂为氯仿,体积为347μL;分散剂为乙腈,体积为1614μL。在最佳萃取条件下,各目标物在浓度范围0.1～25μg/L内线性良好,相关系数（R2）>0.9980;目标农药和黄曲霉毒素的定量限（LOQs）分别为1μg/L和0.2μg/L。各目标物的添加回收率在70.06%～115.65%之间,相对标准偏差（RSDs）小于8.54%（n=5）;富集倍数达25倍。将所建立的方法用于十批实际凉茶样品的检测,结果显示在某一批凉茶样品中,检测到低浓度的辛硫磷和毒死蜱,浓度分别为1.6×10-4 mg/kg和1.0×10-4mg/kg,但均低于欧盟制定的中草药中农药最大残留限量值（MRL）,辛硫磷MRL值为0.01 mg/kg,毒死蜱MRL值为0.02 mg/kg。2、建立了一种超声辅助-DLLME结合GC-ECD测定凉茶饮料中有机氯农药残留的方法。采用基于中心复合设计的响应面法,对影响萃取回收率的重要参数二次优化,确定各变量之间的相互作用,得到最佳的实验组合。最佳条件为:5 m L凉茶样品,p H值为3.1;盐浓度为16.10%;萃取剂为1-十一醇,体积为72μL;分散剂为乙醇,体积为399μL。在最优条件下,各目标物在线性范围（0.01 mg/L-5 mg/L）内具有良好的线性关系,相关系数（R2）大于0.9980;各目标农药的定量限（LOQs）均为5μg/L;添加回收率在76.18%～107.48%之间,相对标准偏差（RSDs）低于7.47%（n=5）;富集倍数在78～91之间。3、建立了一种超声辅助-温度控制结合DLLME-HPLC-DAD测定凉茶饮料中5种菊酯类农药的分析方法。采用响应面优化设计法对影响萃取效率的重要参数二次优化,确定各变量之间的相互作用,得到最佳的实验组合。最佳条件为:样品pH值为2.9;离子液体为[HMIMPF6],体积为121μL;分散剂为乙腈,体积为794μL;加热温度为38.8℃,超声时间为3.6 min。在0.05 mg/L-5 mg/L范围内,各目标物具有良好的线性,相关系数（R2）大于0.9990。最低检出浓度（LOQs）为5×10-3 mg/L;方法添加回收率在74.02%～109.01%之间,相对标准偏差（RSDs）在3.41%～9.04%之间（n=5）;浓缩倍数达37～40倍。方法简单、快速、灵敏、环境相容性好,可用于实际样品中痕量菊酯类农药的检测。
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