磁固相萃取/高效液相色谱法在食品中兽药残留分析的应用

来源 :山西师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:kanhyou2009
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公共食品安全问题关系到民众的安危和社会的稳定。食品安全问题的频繁发生,引起了公众的不少关注。随着社会经济的发展,人民生活水平的提高,人们对于动物性食品的需求量越来越大的同时,也更加关注其质量安全。食品安全问题中最为突出的就是由于非法滥用兽药导致的食品中兽药残留对人类健康的危害。食品中的兽药残留问题应引起高度重视,开发有效的检测方法是保障食品安全的重要技术手段。然而,由于食品样品的基质复杂,目标分析物的含量低,有必要在仪器分析之前进行分离富集。因此,必须发展一种绿色环保、简单有效的样品预处理技术。由safarkov和safark首先提出的磁固相萃取技术已经发展成为最有前景的样品预处理方法之一。它是将磁性吸附剂分散在液体样品基质中,使目标分析物吸附在吸附剂表面,然后通过外部磁场分离,再用合适的溶剂解吸下来进行分析。磁固相萃取技术因其操作简单,环保,成本低等优点已经被广泛应用于食品,环境和生物样品的分析。本论文旨在使用磁性纳米复合材料作为固相萃取吸附剂,与高效液相色谱法联用对食品样品中的兽药残留进行了分析。具体研究内容如下:1.建立了一种利用氧化石墨烯修饰的磁性纳米复合材料作为磁性固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱法测定蜂蜜样品中的苯酚残留量的方法。研究和优化了一些影响萃取效率的主要因素。在最佳的磁固相萃取条件下,该方法的线性范围为0.05–125μg·L-1,线性相关系数为0.9986,检出限(S/N=3)为0.02μg·L-1,加标回收率为87.3%–92.0%,相对标准偏差为3.1%(c=0.1μg·L-1,n=7)。结果表明,该方法成功地应用于测定蜂蜜样品中的苯酚含量。2.建立了一种利用聚苯乙烯修饰的磁性纳米复合材料作为磁性固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱法测定生活饮用水中的孔雀石绿和结晶紫的方法。研究和优化了一些影响萃取效率的主要因素。在最佳的磁固相萃取条件下,孔雀石绿和结晶紫的检出限(S/N=3)分别是0.03μg·L-1和0.01μg·L-1,线性范围均为0.1–100μg·L-1,相对标准偏差在3.49%–5.68%之间,加标回收率为84.0%–90.0%之间。结果表明,该方法成功地应用于测定生活饮用水中的孔雀石绿和结晶紫。3.建立了一种利用壳聚糖修饰的磁性纳米复合材料作为磁性固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱法测定牛奶中的三种四环素类抗生素(四环素、土霉素、金霉素)的方法。研究和优化了一些影响萃取效率的主要因素。在最佳的磁固相萃取条件下,四环素在5–100μg·L-1的浓度范围内线性关系良好,金霉素和土霉素在1–100μg·L-1的浓度范围内线性关系良好。四环素、金霉素、土霉素的检出限(S/N=3)分别为0.5μg·L-1、0.12μg·L-1和0.15μg·L-1。加标回收率在85.6%–90.7%之间,相对标准偏差在2.16%–5.49%之间。结果表明,该方法成功地应用于测定牛奶中的三种四环素类抗生素。
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