功能化离子液体在催化糖类制备5-羟甲基糠醛中的应用研究

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随着传统化石燃料不断消耗,能源危机问题日益加剧,全球逐渐加紧了对新能源的开发力度。糖类是储量丰富的生物质能源,可以制备一系列的生物燃料和高附加值的精细化工产品,日益成为大家研究的焦点。其中5-羟甲基糠醛作为生物质资源制备石油基化学品的中间体,被美国能源部推荐为基于生物质资源的12个平台分子之一,是大家研究的重点方向,具有重要的应用价值。本文中,我们主要研究了功能化离子液体、离子液体与碱土金属氯化物催化糖类高效的制备HMF。研究内容如下:首先,我们利用一系列的PEG-400负载双核酸性离子液体(PEG400-DAILs)催化果糖制备HMF。HSO4阴离子型催化剂展现出最高的催化活性,以DMSO为溶剂,110℃反应60 min,HMF的最高产率达到96.5%。在此基础上研究了反应温度、反应时间、催化剂用量和溶剂对HMF产率的影响。除此之外,我们也探究了该类离子液体在催化菊粉和蔗糖中的降解效果,HMF的最高产率达到71.9%和52.1%。最后,我们考察了HSO4阴离子型催化剂的循环利用活性,实验结果表明该催化剂循环使用6次以后仍然具有较高的催化活性。其次,我们制备了磺酸功能化的聚合离子液体催化剂,研究了其在催化果糖脱水制备HMF中的效果。HSO4和PW12O40阴离子型的催化剂在果糖制备HMF中具有优良的催化表现,以DMSO为溶剂,120℃反应60 min,HMF的产率达到91.0%和86.2%。除此之外,研究了不同阴离子对HMF产率的影响,还考察了该类催化剂在催化菊粉和蔗糖制备HMF中的效果,最高的HMF产率为43.1%和38.8%。反应结束后,催化剂通过离心分离,研究了HSO4阴离子型催化剂的循环利用活性,催化剂循环利用5次仍然具有良好的催化表现。最后,我们探究了以DMA为溶剂,BF4阴离子型离子液体与碱土金属氯化物(主要是Mg Cl2·6H2O和Ca Cl2·2H2O)协同催化葡萄糖制备HMF的过程。研究发现,与单纯的Mg Cl2·6H2O作为催化剂相比,[BMIM]BF4-Mg Cl2·6H2O的反应体系可以有效的促进葡萄糖制备HMF,最高的HMF产率为41.7%。同时我们也考察了不同取代基的BF4阴离子型离子液体([VMIM]BF4和[MAMIM]BF4)以及不同阴离子的1-丁基-3-甲基咪唑离子液体([BMIM]Cl和[BMIM]Br)对HMF产率的影响。在此基础上提出了Mg Cl2·6H2O催化葡萄糖制备HMF的机理。另外,研究了BF4阴离子型离子液体与碱土金属氯化物在催化半乳糖、纤维二糖和蔗糖制备HMF中的效果,结果表明BF4阴离子型离子液体作为助催化剂可以有效的提高HMF的产率。
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