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本论文根据分子印迹技术(molecularimprintingtechnique,MIT)、基质固相分散(matrixsolidphasedispersion,MSPD)和加速溶剂萃取(acceleratedsolventextraction,ASE)的基本原理,研究了分子印迹材料作为基质固相分散剂在土壤农残分析中的应用,建立了久效磷的加速溶剂萃取—分子印迹基质固相分散分离与富集新方法;研究了烟草中多酚的基质固相分散提取净化,对基质固相分散的除杂效果进行了光谱表征。
论文主要工作归纳如下:1.利用分子印迹技术,以甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂合成了以久效磷为模板分子的印迹聚合物。将合成的久效磷分子印迹聚合物作为基质固相分散的分散剂和加速溶剂萃取联用,建立了加速溶剂萃取—分子印迹基质固相分散测定土壤中久效磷的分析方法。实验结果表明,久效磷分子能够从复杂基体土壤中选择性提取出来,实现了久效磷分子的高效分离富集,提高了测定的灵敏度和准确度。提取物用高效液相色谱分析,久效磷的回收率为99.3%。
2.加速溶剂萃取—分子印迹基质固相分散法分别同加速溶剂萃取法和分子印迹基质固相分散法进行了比较。同加速溶剂萃取法相比,加速溶剂萃取—分子印迹基质固相分散法能够去除杂质的干扰,实现久效磷分子的选择性提取。同分子印迹基质固相分散法相比,加速溶剂萃取—分子印迹基质固相分散法能够减小有机溶剂用量、大大缩短提取时间、提高萃取效率、实现提取自动化。
3.应用基质固相分散法对烟草中多酚的提取和净化进行了研究,并用红外光谱和紫外光谱对除杂效果进行了表征,实验结果表明基质固相分散法能够有效去除杂质。提取物用液相色谱分析,对液相色谱梯度洗脱条件进行了优化,在优化条件下,多酚能够和干扰测定的极性杂质达到基线分离。
4.基质固相分散法同加热回流提取—固相萃取净化法进行了比较。基质固相分散法实现提取和除杂一步完成,操作简便,净化效果好,消耗有机溶剂少。