嵌段聚合物的制备和性能一直是高分子合成领域的热点。本论文研究了利用环状三硫酯制备多嵌段的两亲性聚合物以及对聚合物嵌段数的调控。本论文采用环三硫酯—4，7-二苯基-[1，3]-二硫代-2-环硫酮(4，7-diphenyl-[1，3]dithiolane-2-thione，DPDTT)作为RAFT试剂，用于调控4-乙烯基吡啶和苯乙烯的自由基聚合，获得了含有多个三硫酯基团的聚合物。将上述含有多个三硫酯基团的聚4-乙烯基吡啶和聚苯乙烯作为大分子RAFT试剂，分别调控苯乙烯或4-乙烯基吡啶的共聚合，成功合成了(P4VP-b-PS-b-P4VP)n和(PS-b-P4VP-b-PS)n型多嵌段共聚物。聚合过程均呈现出一定的活性聚合特征，虽然所制备的多嵌段共聚物的分子量分布比较宽，但共聚物嵌段部分的分子量分布却比较窄。本论文还采用原子转移自由基(ATRP)作为引发体系，调控DPDTT存在下苯乙烯的聚合。以1-苯基溴乙烷(1-PEBr)／溴化亚铜／N，N，N′，N′，N″-五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)为引发体系，研究了聚合过程中，聚合物的分子量以及聚合物的嵌段数随单体转化率的变化。研究发现，采用ATRP引发体系，在聚合初期就可以有效地抑制DPDTT的自聚，聚合物的嵌段数在整个聚合过程中保持稳定。在RAFT浓度较低的条件下([DPDTT]／[1-PEBr]=5)，整个聚合物和聚合物中嵌段的分子量都得到了很好的调控，与理论的分子量非常接近。当RAFT浓度较高时([DPDTT]／[1-PEBr]=10)，整个聚合物的分子量与理论值有明显差异，但嵌段部分非分子量仍然得到了很好的控制。聚合物的分子量分布在2.0左右，而嵌段部分的分子量分布均低于1.3。上述研究为多嵌段两亲性共聚物的合成提供了新途径，对多嵌段聚合物的精确合成提供了有益的方法。