窄带隙SiO2胶体晶体的制备及细菌总数检测仪的研制

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细菌总数是食品、水及日化用品生产、加工和销售等环节检测中具有指导意义的一项指标。细菌总数的检测方法很多,在实际应用中,标准平板菌落计数法、流式细胞计数法和ATP(三磷酸腺苷)生物发光法是应用最广泛的方法。然而,这些方法存在检测时间与检测准确性矛盾问题。因此,研制出检测结果准确、运行成本低和操作简便的快速检测仪器对于样品细菌总数的检测具有重要意义与巨大的经济价值。本文以比浊法细菌总数快速检测仪中的单色光器件为研究目标,合成了单分散性良好、球形形貌好和粒径可控的SiO2微球,系统地研究了窄带隙胶体晶体反射光谱半峰宽(FWHM)的影响因素及高反射率、窄带隙胶体晶体材料的制备与形成的机理,制备胶体晶体保护膜,研制了基于窄带隙胶体晶体的细菌总数快速检测仪器。
  采用改进的St?ber方法来提高正硅酸乙酯(TEOS)水解和硅酸(Si(OH)4)聚合的速率,制备了单分散性良好(多分散指数小于0.05)且具有良好球形特征的SiO2微球,并拟合了SiO2微球粒径与反应物添加量的回归方程。利用SiO2微球自组装技术,获得了密堆积蛋白石结构的胶体晶体(堆积层错约1.5%,单位晶胞点缺陷约10-3)。此外,制备了非密堆积蛋白石结构(堆积层错约为3%,单位晶胞点缺陷约为10-3)和反蛋白石结构的胶体晶体,进一步说明了合成的SiO2微球粒径分布窄、球形形貌好。由于合成后的SiO2微球悬浊液中残留氨水、不利于后续胶体晶体的制备,本研究采用喷雾干燥技术,在分散剂蒸发的同时,实现了单分散SiO2微球瞬间干燥。该方法有效地避免了粒子间相互作用引起的团聚,并且几乎不影响SiO2微球的形貌和粒径。
  运用平面波展开法研究SiO2与PEGDA蛋白石结构胶体晶体反射光谱FWHM的变化规律。SiO2微球与填充背景的折射率差值与SiO2微球粒径的变化对于反射光谱FWHM的影响较大,而SiO2微球体积分数对于反射光谱FWHM的影响较小。采用固定比例的SiO2微球、聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)和乙醇组成软物质体系,制备高反射率和窄带隙的高质量胶体晶体。阐明了平面界面和弯曲界面对软物质体系自组装的影响,在平面界面上制备了胶体晶体,在弯曲界面上自组装形成双连续结构。对于由SiO2微球、PEGDA和乙醇组成的固定比例软物质体系,当固体颗粒(SiO2微球)仅限于胶体范围内大小的球形物体时,可以模拟硬球行为。在此基础上,建立了由SiO2微球、PEGDA和乙醇组成的硬球体系,阐述了多分散硬球体系的熵驱动相变机理。随着温度的升高,胶体晶体反射光谱FWHM和反射率呈上升趋势。依据系统的表面相律规则,通过调整温度(90℃下形成的有序结构,0℃下固化)获得高反射率、窄带隙的胶体晶体,并制备了在580nm反射峰位的胶体晶体,反射光谱FWHM为6.0nm,反射率达到88%。
  自组装技术制备的胶体晶体,很容易被摩擦、冲击和污染物等外部因素破坏。受变色龙的表皮结构的启发,利用乳清蛋白在制备的胶体晶体表面形成保护膜。该保护膜具有良好的机械性能(抗拉强度高于2.0MPa、断裂伸长率高于200%),使胶体晶体具有良好的抗摩擦和抗冲击性能。此外,保护膜良好的抗水蒸气透过性与抗二氧化碳透过性可以防止污染物对胶体晶体的破坏,并且对胶体晶体的反射光特性几乎没有影响。
  研制了基于窄带隙胶体晶体的细菌总数快速检测仪器。对仪器进行了稳定性测试,通过测试30次空白透射比的变化,最大波动值为0.002,说明仪器的稳定性优良。通过大量的数据采集,建立了乳、水、固体样品细菌总数与其透射比变化值(30min)的标准曲线,回归系数R2值达到0.95以上,准确度较高。通过空白实验的数据采集,建立了乳、水、固体样品细菌总数检测限,分别为73cfu/mL、84cfu/mL和95cfu/mL。运用T检验法统计分析,综合比较了仪器法与标准平板菌落计数法测试准确度差异,在95%的置信区间范围,二者不存在显著差别,仪器测定样品细菌总数准确度较高,并且,仪器在30min即可完成样品检测,检测速度快。
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