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非晶合金的特殊结构使其具有优异的性能，但是非晶合金处于热力学上的亚稳态，在一定的条件下，会自发的向能量更低的亚稳态或稳态转变，即发生非晶合金的晶化，其优异性能由于微量晶化或全部晶化而退化甚至丧失。了解非晶合金的晶化动力学以及晶化行为，一方面可以提高合金的非晶形成能力和热稳定性；另一方面，可以把非晶合金作为母体以此来制备纳米晶或者纳米晶/非晶复合材料。因此本课题采用等离子喷涂法制备出Fe76-xSi3.3Cr4.5B6.7P9.5Mox(X=0，3，5)非晶合金。采用X-射线衍射仪(XRD)、差示热扫描量热仪(DSC)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)等分析测试方法对非晶合金的非晶形成能力、热稳定性、晶化动力学以及晶化行为进行测试和表征，研究结果表明： (1)Fe76-xSi3.3Cr4.5B6.7P9.5Mox(X=0，3，5)母合金经棒材等离子喷涂后都得到亮白色非晶合金薄片，x=0为一次晶化，X=3，5为二次晶化，晶化温度随Mo含量的增加而升高，Mo的添加可以提高非晶形成能力和热稳定性。 (2)Fe76-xSi3.3Cr4.5B6.7P9.5非晶合金的非等温晶化过程是单阶段晶化，对应着α-Fe(Si)相和Cr12P7相的析出，晶化温度TX和晶化峰温度Tp随着加热速率的增大而向高温区运动，非晶转变和晶化行为具有动力学效应。采用Kissinger和Ozawa法计算晶化激活能，其中Ex>EP，形核比长大困难。在整个晶化过程中，局域激活能先增大后减小，在晶化体积分数10％时达到最大值，其值为530kJ/mol，平均值为475kJ/mol。 (3)Fe76-xSi3.3Cr4.5B6.7P9.5Mox(X=0，3，5)非晶合金的晶核生长是受扩散控制的三维形核和长大过程。其中X=0的Avrami指数n=2.28～2.35，形核率随时间减小；X=3的Avrami指数n=2.5～2.63，形核率随时间不变或者增大；X=5的Avrami指数n=2.76～2.98，形核率随时间增大。等温曲线都是单一的晶化放热峰，晶化体积分数与时间成“S”型曲线，等温JMA曲线基本为直线。利用K=K0exp[-E/RT]计算等温晶化激活能分别为198.8KJ/mol、289.3KJ/mol、305.9KJ/mol。 (4)Fe76Si3.3Cr4.5B6.7P9.5非晶合金的晶化析出相为α-Fe(Si)、Cr12P7，为共晶型晶化；而Fe71Si3.3Cr4.5B6.7P9.5Mo5非晶合金的晶化析出相为α-Fe(Si)、Fe3B、Cr12P7，为初晶型和共晶型晶化共存。其中Fe71Si3.3Cr4.5B6.7P9.5Mo5非晶合金在等温温度773K时，保温20min后，可以得到纳米晶/非晶复合材料，其中纳米晶为α-Fe(Si)相，晶粒尺寸约为19.23nm。