在高压电气绝缘设备中,SF6因其优良的绝缘性能以及灭弧性能一直作为气体绝缘物质被广泛使用。但随着人们对全球变暖等环境问题的关注度提高,SF6因其超高的温室效应已被列为限排气体,研发新的绿色环保型SF6替代气体也就刻不容缓。目前,国内外还没有研制出理想替代物来彻底解决这个问题。基于构效关系模型的量子化学计算结果表明,三氟化硫氮极有可能是一种绝缘性能优良且温室效应低的替代气体,本文主要探讨了三氟化硫氮的制备方法并开展了实验研究。设计了三氟化硫氮的两步法合成路线,进行了合成条件的优化和试验放大。优化了中间体四氮化四硫的气液反应条件,对搅拌速率和后处理溶剂等因素进行了试验,得到四氮化四硫的合成条件为:冰浴下,稀释体积比1:10,氨气流速1200 ml/min,反应时间1 h,机械搅拌速率随反应原液增多而加快,液体粗产物经无水乙醚处理,通过重结晶进行再次纯化;固体粗产物经萃取干燥后进行二次提纯。通过溶解度的差异试验,能最大程度避免副产物S的共析,从而提高四氮化四硫的收率,重结晶溶剂为苯。对于目标化合物三氟化硫氮的固液反应,对反应时间、原料比例、反应温度、接收方式等因素进行了优化,其最优合成条件为:反应温度为油浴恒温77℃,反应器材质为耐氟腐蚀的金属反应装置,中间体四氮化四硫与二氟化银的摩尔比为1:16,反应时间4 h;气体产物初级提纯方法为通过3%高锰酸钾溶液,二氧化铅粉末层、干燥氯化钙粉末层,二级提纯方法为通过环境温度为-15℃的冷阱冷却。电气试验,在0.3 MPa绝对压强下,80%左右浓度的三氟化硫氮样品绝缘强度约为同条件下纯六氟化硫的1.28倍。采用X射线衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman）、元素分析仪（EA）、傅里叶红外光谱（FT-IR）以及气相色谱质谱联用仪（GC-MS）对中间产物及合成产物进行了表征,确认为目标化合物三氟化硫氮。