【摘 要】
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离子液体用于液/液两相催化是解决催化剂分离回收问题的一条新途径。本文基于温控离子液体两相催化(TRILC)概念,设计、合成了一类阳离子上含有乙氧基结构单元和长碳链取代基正辛
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离子液体用于液/液两相催化是解决催化剂分离回收问题的一条新途径。本文基于温控离子液体两相催化(TRILC)概念,设计、合成了一类阳离子上含有乙氧基结构单元和长碳链取代基正辛基的季铵盐型离子液体,其结构如下图所示:利用1H-NMR和API-MS对所合成的四种离子液体进行了表征,确证了其结构。应用DSC测定了所合成离子液体的熔点和玻璃化转变温度,结果表明,四种离子液体的熔点均小于100℃,其中,离子液体IL1和IL4室温下为液体,IL2和IL3室温下为固体。它们的熔点随着乙氧基链增长而降低,烷基取代基正辛基在阳离子上的位置对熔点也有影响。除离子液体IL3外,都具有玻璃化转变温度。热失重法(TG)表明所合成离子液体分解温度均大于210℃,通过研究不同温度下这些离子液体与不同溶剂的溶解性能,发现离子液体IL3和IL4都可以与非极性溶剂环己烷形成“高温均相,低温分相”的体系。绘制了离子液体IL4/环己烷两相体系的相图,确立了温控离子液体/环己烷两相催化体系。将上述温控离子液体/环己烷两相体系应用于RhCl3·3H2O/TPPTS络合物催化的1-辛烯氢甲酰化反应,采用温控离子液体两相体系溶剂组成为离子液体IL41.0g,环己烷4.0g,考察了不同反应条件对催化反应的影响,优化出较佳反应条件为:T=120℃,P(CO:H2=1:1)=5.0MPa,t=10h,S/C=1000(molar ratio),P/Rh=8(molar ratio)。该条件下,1-辛烯的转化率为99.3%,醛收率为98.5%。催化剂经六次循环使用,烯烃转化率和醛收率仍高于98%,实验结果显示了催化剂易于分离及可以循环使用的特点。
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