表面增强拉曼(SERS)基底合成与制备及分子定量分析

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表面增强拉曼光谱(SERS)是一种极高表面检测灵敏度的检测表面物质指纹振动信息的光谱技术,甚至在特定的条件下,灵敏度可达到单分子水平。随着SERS效应的发展,SERS已经广泛应用于化学分析、生物成像、环境检测和食品安全等领域。铸币金属(如Ag、Au和Cu等)的纳米级粗糙表面或者它们的纳米结构(如纳米粒子)具有极高的SERS效应,SERS效应的强弱不仅取决于金属的性质,还与其纳米结构的尺寸、形状和间距密切相关。长期以来,由于基底材料和表面形貌的SERS强度均一性和重现性很差,SERS效应大部分用于定性分析,而定量分析占少数。本论文的工作从方法学角度出发,针对基底材料和表面形貌引起的SERS强度均一性和重现性问题,以金纳米棒(AuNRs)为种子,合理及理性的设计并合成了 Au-IS@Ag核-壳纳米结构和Au八面体两种纳米结构,并组装成二维(2D)或三维(3D)基底用于SERS分子定量检测,主要研究内容和结论如下:(1)Au-IS@Ag核-壳长方体纳米粒子合成及SERS研究。以种子介导合成方法合成了内嵌内标分子(IS)的Au-IS@Ag核-壳长方体纳米粒子,具有很好的单分散性,粒子大小均一,平均长度约为92 nm,宽为43 nm。IS的选择需要具备既能均匀吸附到AuNRs表面又能辅助Ag壳的增长,我们尝试了两种分子,即对氨基苯甲酸(pMBA)和对氨基苯硫酚(pATP)作为IS,既不影响粒子的合成也不破坏粒子的形态结构。长方体具有清晰的棱和角,以合成的长方体纳米粒子作为SERS基底,既可以作为内标校准检测结果又可以提供强的SERS效应。罗丹明6G(R6G)作为模拟检测的目标分子,以上述长方体纳米粒子溶液为基底时得到极好的定量效果,而且检测过程中不需要添加任何絮凝剂。为此将合成的长方体纳米粒子以我们组自创的气-水界面组装方法组装成单层2D基底,同样以R6G作为目标分子,虽然检测的灵敏度没溶液基底强,但是校准定量效果还是很显著的。(2)Au八面体纳米粒子合成及SERS研究。同样以AuNRs作为种子合成不同尺寸的均一单分散的Au八面体纳米粒子。将合成的Au八面体纳米粒子以同样的界面组装方法,层层组装方式,自组装形成1到10层3D结构。SERS性能测试中所有基底的SERS平均强度的相对标准偏差(RSD)均小于10%,而且优化后的基底的SERS平均强度RSD低至3%,这说明Au八面体3D基底表面足够均匀,重现性足够好。优化后的基底检测了氨基酸和尿素两种生物分子,不仅具有良好的线性度且检测灵敏度高。
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