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本论文将固相微萃取（SPME）技术、聚焦微波辅助萃取（FAME）、中空纤维液相微萃取（HF-LPME）与高效液相色谱（HPLC）技术相结合建立了水果、果汁和环境样品中农药残留的检测方法。在系统查阅有关文献资料的基础上，进行了以下研究工作：（1）应用SPME-HPLC技术建立了苹果中速灭威和乙霉威的分析方法。对一些SPME条件和HPLC分离条件进行了优化。本实验选用60μm PDMS／DVB萃取纤维在室温下直接萃取40min，搅拌速度为1100r／min。然后萃取纤维在解吸室内静态解吸6min，之后进行HPLC分析。速灭威的定量线性范围为0.05～1.0mg／kg，线性相关系数为0.9950，检出限为15μg／kg，回收率在81.3％～90.6％之间，相对平均标准偏差（RSDs）在2.7％～4.2％之间。乙霉威的定量线性范围为0.05～1.0mg／kg，线性相关系数为0.9985，检出限为5μg／kg，回收率在83.8％～90.0％之间，RSDs在2.5％～7.1％之间。该方法操作简单，无需使用有机溶剂，适合苹果中速灭威和乙霉威的残留的分析。（2）应用SPME-HPLC建立了苹果汁中多菌灵（MBC）和噻菌灵（TBZ）的分析方法。对一些SPME条件和HPLC分离条件进行了优化。经过优化本实验选用60μmPDMS／DVB萃取纤维在室温下直接萃取50min，磁力搅拌速度为1100r／min。然后萃取纤维在解吸室内静态解吸8min，之后进行HPLC分析。MBC的定量线性范围为0.05～1.5mg／L，线性相关系数为0.9985，检出限为20μg／L，回收率在89.0％～91.0％之间，RSD在5.4％～6.7％之间。TBZ的定量线性范围为0.05～1.5mg／L，线性相关系数为0.9975，检出限为10μg／L，回收率在88.5％～96.9％之间，RSDs在3.5％～5.2％之间。该方法操作简单，无需使用有机溶剂，适合苹果汁中MBC和TBZ的残留的分析。（3）应用FAME-SPME-HPLC联用技术建立了土壤样品中西玛津、阿特拉津、扑草净残留的分析方法。对影响FMAE和SPME的实验条件和色谱条件进行了优化。土壤样品以水为萃取剂，在微波加热100℃下萃取5min，然后在室温和搅拌速度为1100r／min条件下用60μmPDMS／DVB纤维萃取40min，之后进行HPLC分析。流动相为乙腈和水（55／45，V／V），流速为1.0mL／min。西玛津、阿特拉津和扑草净的浓度在25～500μg／kg范围内与峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数分别为0.9964、0.9963和0.9997，检出限分别为10、8和4μg／kg。回收率为83.0％～106.6％，RSD在2.7％～6.1％之间。该方法分析时间短、操作简单，无需使用有机溶剂，基质干扰小，适合分析土壤中的西玛津、阿特拉津和扑草净。（4）应用HF-LPME新技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的HPLC分析方法。对液相微萃取条件进行了优化。采用Accurel Q3／2聚丙烯中空纤维，甲苯为萃取溶剂，在室温、搅拌速度为720r／min条件下，在4.5mL样品溶液中萃取20min后，萃取溶剂在室温下用氮气流吹干，用流动相溶解进样。采用Baseline C18（4.6 i.d.×250mm，5.0μm）分离柱，以甲醇：水=60：40（V／V）为流动相、流速为1.0mL／min条件下分离。呋喃丹、西维因、异丙威、乙霉威的检测波长分别为200、223、200、208nm。此方法对四种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍，四种氨基甲酸酯类农药在10～100μg／L浓度范围内具有良好的线性范围，相关系数均大于0.99。呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限分别为5、1、5、3μg／L。对实际水样进行了萃取测定，加标回收率在82.0％～102.2％之间，RSDs为2.0％～6.2％。