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随着纳米技术的发展，纳米磁性材料的应用越来越广泛，特别是纳米γ-Fe2O3粉体。本研究以柠檬酸铁为起始物质，采用成熟的溶胶-凝胶技术，结合超声波处理，制备出了γ-Fe2O3粉体，采用DTA差热—热重分析，FT-IR分析，XRD检测，BET测定，磁强计等检测手段，对制备的条件及各种性能进行了系统的研究。 结果表明：作为起始物质的柠檬酸铁溶液浓度应该选取适当，浓度过高，生成粉体结块严重并且团聚，夹杂多；盐浓度过低，颗粒细小，洗涤困难，也存在着团聚问题，同时产率过低；反应溶液中pH值通过氨水添加量来控制，不同的pH值不仅影响最终粉体的粒径大小，而且对产物的磁性能也有影响；活性剂的添加，对阻止胶体颗粒间的影团聚有显著的作用，油酸钠作为表面活性剂，在胶束界面上具有很好的控制沉淀生长作用和保护分散作用，包覆效果好于研究中采用的另两种活性剂聚乙二醇和尿素；反应温度对最终产物的性能也有影响，低温时回收率低，容易形成团聚体；而高温时，虽然回收率有所增加，但是颗粒又长大。试验还研究了后洗涤方式及干燥温度对防止团聚有重要的影响，采用无水乙醇置换自由水，滤饼后处理的方法，在一定程度上减弱了团聚现象的发生。并探索了不同干燥温度对最终粉体粒度的影响，较低的干燥温度更佳；超声波空化作用在制备中起着积极而有效的作用，试验中通过比较超声波作用与磁力搅拌作用，表明在超声波作用下的纳米Fe2O3粉体样品，颗粒粒度小，团聚现象不明显。 本文得出了纳米γ-Fe2O3磁性粉体的最佳制备条件：起始物柠檬酸铁溶液的浓度为1.0mol．l-1，通过滴加氨水，控制pH为7.5，反应温度为50℃，以油酸钠作为表面活性剂，2％的油酸钠以1：40的方式加入。用无水乙醇洗涤，在80℃条件下干燥，焙烧时先在300℃保温一小时，然后在440℃保温一小时。 最终获得产物的性能，经Scherrer公式计算，粉体一次粒子的粒径为75.7nm，粉体的平均团粒粒径为174nm，最大比饱和磁化强度M=49.9emu．g-1；