低维金属氧化物纳米材料作为重要的功能材料,以其独特的光、电、磁、热性能,在激光器、催化剂、传感器等领域有着广泛的应用前景。低维金属氧化物的宏观性能取决于其微观结构,因此有必要对其性能与微观结构进行关联。本论文主要对二元低维过渡族金属氧化物的制备、微观结构和物理化学性能进行了系统的研究。第一章首先对低维金属氧化物的制备方法、表征方法、物理化学性能、应用领域以及应用前景等方面进行了综述。另外,还对纳米材料的原位电学性能和光催化性能的研究做了详细的介绍。第二章通过热氧化表面经喷砂处理后的铁片,成功制备出双晶α-Fe2O3纳米刀片。透射电镜观察发现该纳米刀片的双晶界面符合重位点阵模型。重位点阵晶界的∑值仅观察到三种,分别为9、13和19,并可用由三个正六边形组成的平面几何图形进行解释。原位电学性能的研究表明,与α-Fe2O3块材和纳米线相比,双晶α-Fe2O3纳米刀片电阻率较低,且其电阻率随着∑值的增大而降低。磁学性能测试结果显示,在发生磁性相转变时,双晶α-Fe2O3纳米刀片的比纳米线的转变趋势更为明显。第三章通过在真空加热条件下还原CuO纳米线,成功地制备出Cu20纳米颗粒/CuO纳米线复合材料。透射电镜观察发现生成的Cu20纳米颗粒主要有两种形貌：立方体和正八面体。在还原过程中,CuO纳米线作为骨架,Cu20纳米颗粒外延生长在CuO纳米线的表面。Cu20纳米颗粒的形状取决于纳米颗粒与纳米线之间的外延生长关系。在相同实验条件下,纯CuO纳米线光催化降解甲基橙的效率为18%,而Cu20颗粒/CuO纳米线复合材料的光催化降解效率高达75%。第四章通过高温氧化纯锌基底和黄铜基底,成功制备出多种ZnO纳米结构。系统地研究了氧化温度对纯锌基底制备纳米ZnO的微观结构的影响,当氧化温度低于纯锌熔点时,ZnO纳米线为双晶结构；当氧化温度高于纯锌熔点而低于沸点时,ZnO纳米线为单晶结构；当温度高于纯锌沸点时,ZnO为四足状纳米结构。对于黄铜基底,随着氧化温度的升高,ZnO层的厚度增大,ZnO纳米线的密度下降。