近年来,介观尺寸的常规超导体以其新颖的物理、化学性质和潜在的应用前景引起了人们的广泛关注,并取得一系列研究成果。对这些现象的研究使得人们对于超导电性的理解和调控也进入了一个全新的层次。但对于高温超导体材料,受限于合成技术、测试手段等因素,相关报道还不多见,纳米尺度下高温超导电性如何变化尚不清楚。本论文从La1.85Sr0.15CuO4纳米颗粒的制备与结构、物性表征出发,研究了纳米材料体系超导电性及磁性的演化规律;同时探索了NbSe3和NbSe2纳米材料的形貌可控化合成。具体内容共分为四章并分别概括如下:第一章首先综述了纳米超导材料的研究进展,包括实验和理论已经给出的尺寸和维度效应、超导纳米材料制备方法等;随后讨论了高温超导体中的反铁磁涨落影响以及非超导材料纳米颗粒磁性质变化等。最后给出了当前高温超导纳米材料研究中存在的一些问题。第二章介绍了溶胶凝胶法合成66 ~ 800 nm的La1.85Sr0.15CuO4纳米颗粒的工艺流程及结构表征。结构分析表明颗粒中存在a(b)轴拉伸,c轴压缩的晶格畸变,这可能会影响超导电性。氧含量分析表明产物中氧已经达到理想化学配比。第三章详细讨论了La1.85Sr0.15CuO4纳米颗粒超导电性和磁性质随颗粒尺寸的演化规律。随粒径减小,样品出现铁磁性并逐渐增强,而超导电性被压制并最终消失。电子顺磁共振谱分析表明小颗粒中存在大量的表面未补偿自旋,并主导体系的磁性质。理论分析表明铁磁性正是起源于这些表面未补偿自旋间的Ruderman-Kittel-Kasuya-Yosida (RKKY)耦合作用。铁磁性的出现表明CuO2面的反铁磁有序受到破坏,从而导致超导电性被压制。第四章阐述了气相法生长NbSe3和NbSe2纳米材料工艺。通过改变保温温度、保温时间和降温速率调控生长NbSe3纳米线,并以NbSe3纳米线为原料生长NbSe2超导纳米材料,讨论了二者生长机制。