半结晶性PI/PA66嵌段共聚物的制备与性能研究

来源 :黑龙江省科学院石油化学研究院 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hailongsky
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随着汽车、医疗、电子电气、机械制造以及国防航天等领域的快速发展,对高分子材料的性能要求也越来越高。作为高性能工程塑料的半芳香聚酰胺,其具有Tg高、耐高温、吸水率低、高强度、易加工和耐腐蚀性等性能,尤其是PA6/6T和PA9T受到很大关注。而尼龙66(PA66)作为聚酰胺产品类产品中开发最早、用量最多、应用范围最广,也是聚酰胺材料中最重要的产品之一,其Tg仅为70℃,易吸水且过玻璃化之后的模量极大的下降,使得其使用温度不高,限制了其应用范围。聚酰亚胺(PI)的综合性能优异,耐高温可达400℃,长期使用温度为-200~300℃,无明显熔点,高绝缘性能等,其最大的缺点就是难加工。为了获得更高的PA66产品的耐热性,将PI链段引入PA66中,合成半结晶性的PA-PI共聚物,并对其性能进行表征。论文首先通过成盐和高温高压溶液法合成了纯尼龙66,以及将PI引入到PA66中进行共聚得到不同PI含量的PA66-PI共聚物,利用FTIR、13C NMR、特性粘度和XRD确认其化学结构和晶体结构。在合成过程中优化PA66的工艺条件,确定其最佳反应温度为270℃,PA66盐的最佳p H值为8.6,催化剂最佳用量为0.6wt%。其次,讨论了不同PI含量对PA-PI共聚物体系产生的影响,并对其热性能,稳定性,动态力学性能和加工性能进行重点讨论。通过DSC、TGA和DMA对PA-PI共聚物的性能研究,结果表明PA-PI共聚物的热性能随PI含量的增加,熔点从PA66的261℃降低到223℃,结晶温度也随之下降,远低于PA6/6T和PA9T;PA-PI共聚物的热稳定性较好;DMA显示玻璃化转变温度(Tg)从70℃(PA66)升高到90℃,并且起始储能模量较高,PA-PI-3(PA:PI=7:3)在Tg之后的模量衰减和PA6/6T几乎相同。流变学研究共聚物的加工性能,结果表明PA-PI共聚物加工温度区间可达到70℃,PA-PI-1(PA:PI=9:1)和PA-PI-2(PA:PI=8:2)适合一般热塑性树脂的加工方式,而PA-PI-3和PA-PI-4(PA:PI=6:4)的熔体粘度较大,甚至率高于PA6/6T和PA9T,但其熔体粘度对时间依赖性小,可在长时间下进行加工。另外,PA-PI和PA6/6T的吸水率(约1.8%)和介电常数值相似。PA66和PA-PI-2在吸湿状态下的动态力学性能结果显示PA66起始储能模量显著下降,Tg从70℃降到60℃,而PA-PI-2在温度达到87℃(Tg)时储能模量也能有1.1GPa,能适应更高强度的应用。为了研究PA-PI共聚物的结晶性能,论文对PA-PI共聚物分别通过Jeziorny法修正Avrami方程的方法和莫志深法研究了PA-PI共聚物非等温结晶过程及其动力学,结果表明不同PI组分含量的PA-PI共聚物的结晶生长方式不同,并计算了共聚物的F(T)和a值。通过Kissinger法计算得到10%、20%、30%、40%PI含量共聚物的非等温结晶活化能依次为-364.6 k J/mol、-264.2 k J/mol、-315.9 k J/mol、-253.7 k J/mol。
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