锂离子电池具有比能量高、工作电压高、循环寿命长、自放电率小、无记忆效应和环境友好等优点，已被广泛用作便携式电子设备和电动汽车的能源。电极材料是锂离子电池的关键材料之一，而炭石墨材料是目前商业化最成熟的锂离子电池负极材料。天然鳞片石墨由于国内资源丰富、价格低廉，且不需经过高温石墨化处理，因而用作负极材料有利于降低电池的生产成本。但天然石墨的层间结合能仅为16.7kJ/mol，在反复充放电过程中，石墨层片容易剥离，导致其循环性能不佳。此外，天然石墨还存在比容量偏低、与电解液的相容性差和倍率性能不理想等缺点。因此天然鳞片石墨必须经过改性处理后才可用作锂离子电池负极材料。为此，本文拟将天然鳞片石墨进行扩层处理，使其层间距轻微地扩大，以期提高容量和改善其倍率性能。采用的方法是：以天然鳞片石墨为原料，无机酸或有机酸为插层剂，在一定的氧化剂作用下，先制得石墨层间化合物（graphite intercalationcompounds，简称GICs），然后将其进行高温热处理，使石墨层间化合物缓慢地分解，产生的气体将石墨片层撑开而制得扩层石墨。本文研究了扩层石墨的组成、工艺、结构与电化学行为之间的关系。采用XRD、Raman光谱和SEM等手段分析了石墨样品的结构和表面形貌；采用比表面积分析仪、振实密度仪、激光粒度分析仪分别测试了样品的BET比表面积和DFT孔径分布、振实密度和平均粒径等物理指标；并采用恒电流充放电测试、粉末微电极技术、电化学阻抗法（EIS）和慢速扫描循环伏安法（SSCV）研究了扩层处理前后石墨负极的电化学行为。采用无机酸作插层剂制得的扩层石墨，不但石墨的平均层间距d002增大，而且颗粒表面有一定的整形作用；若原料为球形化处理的鳞片石墨，则颗粒的球形状被破坏，部分层面的边缘出现弯曲与刻蚀现象。石墨负极的第三次脱锂容量从345.5mAh g^-1增加至381.4mAh g^-1，且循环性能得到有效改善。同时，扩层后石墨的嵌锂电位提高了8⁹mV， Li⁺较容易从石墨中脱出，脱锂过程中一阶Li-GICs（lithium-graphiteintercalation compounds，简称Li-GICs）向二阶Li-GICs的阶转变可在较低的电位下发生。在0.1C充电、3C放电时，扩层石墨的可逆容量为360mAh g^-1，保持为0.1C放电时的94%。采用有机酸作插层剂制得的扩层鳞片石墨，平均层间距d002从原料石墨的0.3355nm增大至0.3366nm，晶粒尺寸La、Lc减小，而石墨颗粒保持球形状；与石墨原料相比，石墨颗粒表面更光滑，比表面积略有减小。扩层处理前后，石墨负极的首次库伦效率从91.6%提高至92.7%，第30次的可逆容量从345mAh g^-1增加至379.8mAh g^-1；且循环性能和倍率放电性能有显著改善，第60次循环扩层石墨的可逆容量为370mAh g^-1，容量保持率为98.04%；在0.1C充电、3C放电时，扩层石墨的可逆容量354mAh g^-1，保持为0.1C放电时的93%。扩层处理可使石墨的平均层间距轻微地增大，嵌脱锂的比容量增大，循环性能和倍率放电性能得到明显改善；与石墨原料相比，扩层石墨负极的嵌锂电位略有提高，电化学极化减小，嵌脱锂反应的可逆性提高，而且Li⁺更容易从石墨中脱出。