近年来,金属卤化物材料受到国内外研究者的广泛关注。该类材料由于具有发光量子效率高、稳定性好等优异性能,使得它们在太阳能电池、光探测器、发光二极管等光电子器件领域展现出良好的应用前景。该领域以往研究主要集中在三维金属卤化物材料的制备、物性表征及器件应用,相比之下零维金属卤化物的制备及发光机理研究明显滞后。本论文以Cs4PbBr6和(C9NH20)2SnBr4两类零维金属卤化物材料作为研究对象,对其晶体生长过程展开深入研究,进一步明确了零维金属卤化物材料的发光机理。具体研究结果如下:首先,针对全无机钙钛矿提出了一种简单,可扩展的溶解-再结晶室温自组装策略,使用低成本、低毒性的反应前驱体,成功制备出近100%荧光量子效率且具有良好稳定性的Cs4PbBr6/CsPbBr3金属卤化物复合材料,合成产率高达71%。通过同步辐射XRD等实验表征以及相关理论计算,确认了高效发光源于零维Cs4PbBr6包裹的少量CsPbBr3纳米晶,这一发现解决了 Cs4PbBr6绿光发射机理长久以来的争议。在此基础上,基于绿光发射的Cs4PbBr6/CsPbBr3复合材料结合红光发射的K2SiF6:Mn4+,构建了蓝光激发的稳定性良好的白光发射器件。其次,为研究缺陷对零维金属卤化物发光性质的影响,选择零维(C9NH20)2SnBr4作为研究对象,发现了双带发射和反热猝灭的发光现象。通过调控合成方法制备了(C9NH20)2SnBr4单晶,发现其具有位于490nm和690nm处的两个发射带,并在较宽温度范围内展现出反热猝灭的发光现象。通过荧光光谱、变温同步辐射X射线衍射等技术,结合理论计算,提出这两个发射带均来自于电子构型为5s2且具有不对称配位几何结构的Sn2+离子,而反热猝灭发光与(C9NH20)2SnBr4结构中的缺陷态有关。