【摘 要】
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稀土上转换发光材料因其在光学领域巨大的应用前景而得到越来越多的关注。众所周知,稀土离子和基质材料对发光材料的发光特性都起着关键作用。本文以La7P3O18、Y8P2O17及Y2P4O13等三种磷酸盐基上转换发光材料为研究对象,采用不同稀土离子共掺杂,以共沉淀法和高温固相法为制备技术合成磷酸盐基上转换发光材料。通过综合热重分析（TG-DSC）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、紫外可见漫反射
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稀土上转换发光材料因其在光学领域巨大的应用前景而得到越来越多的关注。众所周知,稀土离子和基质材料对发光材料的发光特性都起着关键作用。本文以La7P3O18、Y8P2O17及Y2P4O13等三种磷酸盐基上转换发光材料为研究对象,采用不同稀土离子共掺杂,以共沉淀法和高温固相法为制备技术合成磷酸盐基上转换发光材料。通过综合热重分析（TG-DSC）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、紫外可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）、红外光谱（FT-IR）以及上转换荧光光谱（UPL）等多种表征手段对实验制得产物的热学特性、晶体结构、形貌以及光学性能等进行分析研究。实验取得的成果如下:采用高温固相法成功制备了一系列La7P3O18:Ho3+,Yb3+上转换发光材料,样品的紫外可见漫反射光谱表明,La7P3O18晶体是一种间接半导体材料且光学带隙值约为4.10 e V。对实验过程中不同的合成工艺（n（La+Yb+Ho）/n（P）比例、煅烧温度、稀土离子掺杂浓度）对样品晶相结构和发光性能的影响进行探究。分析表明,实验所制备的产物主要为La7P3O18晶体和少量La PO4晶体的混合物。且在n（La+Yb+Ho）/n（P）比例为7:3、煅烧温度为1500℃条件下制得的产物具有较好的结晶度以及上转换发光性能。在980 nm激发光源的激发下,Ho3+,Yb3+共掺杂La7P3O18发光材料在450-750 nm范围内可观察到三个中心波长分别位于486 nm、550 nm和661 nm处的蓝光、绿光、红光发射带,分别对应来自于Ho3+的~5F3→~5I8、~5S2/~5F4→~5I8以及~5F5→~5I8能级跃迁,其中,661 nm处的红色发射带在上转换发光光谱中占据主导地位,意味着样品发射出橙红色光。当Ho3+和Yb3+的掺杂量分别超过1%和10%时,样品将由于电四极-电四极相互作用而出现浓度猝灭现象。除此之外,样品的上转换发光泵浦功率依赖性表明,样品的绿色和红色发射带均源于双光子吸收过程。采用共沉淀法成功制备了一系列Er3+,Yb3+共掺杂Y8P2O17上转换发光材料。探究了p H、n（Y+Yb+Er）/n（P）比例、煅烧温度、稀土离子掺杂浓度等实验条件对样品晶相结构和上转换发光性能的影响。研究结果证实实验制得产物为纯相单斜晶系Y8P2O17晶体,且在p H为9.6、n（Y+Yb+Er）/n（P）比例为5:1、煅烧温度为1500℃时,制备的Y8P2O17发光材料具有最佳的结晶度及上转换发光性能。在980 nm光源的激发下,Er3+,Yb3+共掺杂Y8P2O17发光材料在300-800 nm范围内可观察到三个归属于Er3+离子的特征上转换发射谱带,依次为中心波长为410 nm的蓝光发射带(~2H9/2→~4I15/2)、525/553 nm的绿光发射带(~4S3/2/~2H11/2→~4I15/2)以及662 nm处的红光发射带(~4F9/2→~4I15/2),其中,样品662 nm处的红光发射带在上转换发光光谱中占主导地位,意味着样品发射出橙红色光,表明Er3+,Yb3+共掺杂的Y8P2O17发光材料是一种潜在的橙红色上转换发光材料。此外,样品的上转换发光泵浦功率依赖性表明,Y8P2O17发光材料的蓝色、绿色以及红色上转换发射均遵循双光子吸收模型。采用共沉淀法制备了一系列Tm3+,Yb3+共掺杂Y2P4O13发光材料。利用XRD、荧光光谱等表征手段对样品的晶体结构和发光性能进行分析。表征结果证明:实验所制备的产物主要为Y2P4O13晶体和微量YPO4晶体的混合物。在酸性环境下（p H=4）、n（Y+Yb+Tm）/n（P）比值为1:2、煅烧温度为900℃时制备的Y2P4O13发光材料具备较好的物相纯度及上转换发光性能。对Tm3+,Yb3+共掺杂Y2P4O13发光材料在980 nm近红外光的激发下得到的上转换发射光谱分析表明:室温下,所有样品在400-900 nm的范围内均可观察到四个归属于Tm3+离子的特征上转换发射谱带,依次为中心波长为476 nm的蓝光发射带（~1G4→~3H6）、652 nm、696 nm、704 nm的红光发射带（~1G4→~3F4、~3F2/~3F3→~3H6）以及802 nm处的红外光发射带（~3H4→~3H6）,其中蓝光发射带的强度显著强于其它发射带。在Tm3+和Yb3+的掺杂量分别高于0.1%和12%时,样品出现浓度猝灭现象。同时,Y2P4O13发光材料的上转换发光坐落于蓝色光区,表明Tm3+,Yb3+共掺杂Y2P4O13发光材料是一种潜在的蓝色上转换发光材料。
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