水生蔬菜中22种农药残留检测方法的研究及应用

来源 :华中农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zhangshuai824
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作为我国的“特菜”,水生蔬菜因味道鲜美和显著的保健作用,而具有很好的经济效益。但目前农药的大量施用及水体、土壤等多方面环境的影响,不断造成农药富集,导致农药残留超标,不仅严重影响了产品的出口,还威胁着国民的身心健康。而目前专门针对水生蔬菜农药残留检测的研究鲜有报道。  本文选取荸荠、茭白和莲藕3种水生蔬菜作为研究对象,对22种(13类)农药的分离条件进行了探索,建立了水生蔬菜中22种农药同时测定的高效液相色谱检测方法,并通过实际应用考察了该方法的适用性。具体研究内容如下:  1.优化高效液相色谱条件。通过对流动相种类、梯度洗脱程序、流速、检测波长以及色谱柱温5种条件的摸索,建立了以甲醇-水溶液为流动相,通过高效液相色谱分离检测22种农药的方法。  2.以荸荠为例优化前处理条件。选取了乙腈作为提取剂,乙腈-甲苯(体积比3:1)作为洗脱剂, PSA/Carbon作为固相萃取柱的吸附剂。通过提取净化,有效地去除了水生蔬菜中杂质干扰,22种农药回收率均高于85%。  3.荸荠的加标回收实验。通过建立的方法分别在0.05、0.10、0.50 mg/kg3个水平上进行加标回收实验,平均添加回收率范围分别为75.3%~107.3%、73.5%~106.4%、75.3%~99.4%;相对标准偏差分别为3.5%~12.5%、4.4%~12.3%、4.1~11.6%;在0.01~1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9936~0.9994;方法检出限为0.007~0.05 mg/kg。  4.茭白的加标回收实验。通过建立的方法分别在0.05、0.10、0.50 mg/kg3个水平上进行加标回收实验,平均添加回收率范围分别为82.1%~104.2%、83.6%~106.7%、76.4%~107.5%;相对标准偏差分别为3.7%~10.3%、2.8%~12.4%、2.6%~10.4%;在0.01~2.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9935~0.9998;方法检出限为0.01~0.06 mg/kg。  5.莲藕的加标回收实验。通过建立的方法分别在0.05、0.10、0.50 mg/kg3个水平上进行加标回收实验,平均添加回收率范围分别为78.4%~106.3%、84.4%~104.2%、83.6%~108.3%;相对标准偏差分别为1.7%~11.2%、2.8%~10.7%、2.6%~12.3%;在0.01~2.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9958~0.9999;方法检出限为0.008~0.08 mg/kg。  6.结论。建立的检测方法在荸荠、茭白和莲藕上的应用结果表明,通过超声辅助提取,固相萃取净化,高效液相色谱分析能实现水生蔬菜中22种(13类)农药简单、高效的同时检测,并对水生蔬菜的适用范围较广。
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