钒氧化物短流程制备氮化钒铁的实验研究

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钒加入钢中可起到细化晶粒和沉淀强化作用,是钢中进行微合金化重要的添加剂,其添加形式有钒铁、氮化钒和氮化钒铁等钒基合金。相对而言氮化钒铁含有铁,比重较大,因而可以更有效的穿过渣层,微合金化效果较好。传统氮化钒铁的制备工艺是对钒铁进行液态或者固态渗氮,而钒铁的生产过程能耗和成本较高,且会产生大量钒渣,造成钒损失。本文以工业片钒(V2O5)为原料,铁粉作为铁源,碳粉为还原剂,在管式炉中通入氮气进行氮化钒铁的短流程制备过程。此工艺具有流程简单,生产过程无钒渣产生,钒利用率高等优点,不仅节约了资源,保护了环境,同时还降低了生产成本。热力学分析表明,V2O5在温度低于其熔点时可以被还原为高熔点的低价钒氧化物,且其还原过程是逐步进行的;碳化钒发生氮化反应生成氮化钒时,增大N2的压力有利于反应的进行,但在常压下温度高于1544.81K(1271.03℃)时氮化钒开始转化为碳化钒。Fe氧化优先生成Fe3O4,再被还原为铁单质。动力学结果显示钒氧化物制备氮化钒铁反应过程符合一级反应动力学机制函数,线性拟合相关系数均在0.94以上;反应初期氮气仅起保护气的作用,高温下还原反应和氮化反应同时进行,且氮化反应可促进还原反应发生;不同温度下产物的XRD检测结果显示,试样在1000℃有碳化钒生成,1200℃氮化反应已经开始。预还原试验结果显示,650℃保温4h为最佳预还原条件。在相关热力学及动力学分析的基础上,对钒氧化物短流程制备氮化钒铁工艺进行了单因素试验和正交试验,由单因素试验可知:原料配碳系数0.35,氮化温度1400℃,氮化时间120min,氮气流量150L/h,反应物的粒度大小200目,试样成型压力8MPa时,产物的氮含量达到最高。正交试验结果显示,影响氮化钒铁氮含量因素的主次顺序为氮化时间>粒度大小>氮化温度>配碳系数>氮气流量,稳定试验得到的产物氮含量达到12.04%。采用现有推板窑工艺进行了半工业探索试验,四组试验结果显示产物钒含量>43%,氮含量>9%,且V:N>0.2,符合中华人民共和国国家标准GB/T30896-2014中FeV45N10-B牌号的要求。
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