埋炭气氛下熔渗烧结合成Al4SiC4

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Al4SiC4具有强度大、熔点高、化学稳定性好、热膨胀系数低以及良好的抗水化和抗氧化性能,这使其成为一种很有前途的、有待于进一步开发的高性能耐火材料和高温结构材料。现阶段,国内外主要有两种合成Al4SiC4的方法:一种是固-固合成,如热压烧结法、固相反应烧结法等;另一种是固-液合成,如电弧焊法、渗透法等。尽管目前采用这两种合成方法能合成较纯的Al4SiC4,但由于对合成气氛有严格要求,且合成温度高,很难实现工业化生产,使其应用受到很大限制。鉴于此,本论文提出在埋炭条件下,采用熔渗(铝)烧结工艺合成Al4SiC4的新工艺。  本文以不同Al源、SiC和不同C源为原料,在埋炭条件下,采用熔渗烧结法合成Al4SiC4。通过热力学计算,结合X射线衍射(XRD)物相分析、电子探针(EPMA)分析,研究了原料种类、烧成制度、包埋情况等工艺因素对合成Al4SiC4的影响,经分析得到如下结论:  (1)在埋炭气氛下,试样周围只包埋金属Al粉时,根据Al4SiC4的化学组成,以金属Al粉、SiC微粉、碳黑粉末为原料的试样经1600℃×3h热处理后能合成Al4SiC4,但Al4SiC4的纯度不高,试样中含有金属Al、AlN等杂相。且当碳黑过量20%时,试样中Al4SiC4的含量最高。  (2)在埋炭气氛下,试样周围包埋金属Al粉和α-Al2O3粉的混合粉时,根据Al4SiC4的化学组成,以金属Al粉、SiC微粉、碳黑粉末为原料的试样经1600℃×3h热处理后能合成Al4SiC4,且其纯度比较高,试样中的杂质相主要为AlN。且当碳黑过量20%和烧成温度为1700℃时,试样中Al4SiC4的含量可达80%以上。而当以活性碳粉代替碳黑,各原料以Al4SiC4的化学计量组成配料时,试样经L600℃×3h热处理后,试样中Al4SiC4的含量最高。可见,以活性碳粉作为C源时,能降低Al4SiC4的合成温度。  (3)电子探针分析结果表明,以本方法合成的Al4SiC4颗粒多为不规则片状结构。当合成温度为1600℃时,合成的Al4SiC4颗粒近似圆片状,直径在3-10μm之间,厚度在0.5μm左右。当合成温度为1700℃时,合成的圆片状Al4SiC4颗粒边缘开始出现棱角,直径在5-8μm之间,厚度在1μm左右。可见,随着合成温度的升高Al4SiC4颗粒大小更加均匀化且向六方形片状转变,促进了颗粒的发育。
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