聚甲基丙烯酸甲酯微球的合成工艺研究

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本课题以水为反应介质,在微悬浮聚合和乳液聚合工艺基础上,通过改进工艺和配方,优化交联剂、乳化剂,获得了粒径均匀且耐热性高的交联单分散PMMA微球。利用“粒子设计”的原理,在特定分散乳化剂作用下,单体形成具有一定粒径的小液滴微反应器,在微反应器中聚合成微球材料。通过红外、SEM和XRS对所合成的PMMA微球进行了分析测试,结果表明所合成的材料确实为PMMA微球,微球粒径为1~10μm。热重和DSC分析表明所制备的PMMA微球材料具有很好的耐热性能。考察了不同的参数诸如:聚合温度,引发计量,单体浓度,乳化剂的选择及加入量等因素对聚合体系的稳定性,微球粒径及其分布的影响和变化规律,经过反复多次试验,最后确定了制备要求粒径和单分散PMMA的最佳聚合条件。通过分析测试研究了微球的分散稳定机理,得出如下结论:1)提高乳化剂的用量,可提高聚合体系的稳定性,微球粒径趋于减小。随着引发剂浓度的提高,微球粒径增大,制备过程中要控制乳化剂和引发剂用量。2)增加单体的用量有助于增大微球粒径,但当单体用量大于45%时,粒径分布明显变宽,单分散性变差。随着交联剂用量的增加,交联度提高,高分子微球的强度和耐热性相应增大3)后滴加法会使低聚物有足够的时间进行链接,形成的微球交联会更均匀,从而粒径更均匀,且形状接近规则球形结构。4)通过SEM对所合成的PMMA微球进行了分析测试,结果证明所合成的PMMA微球粒径为2-8μm。在实验室小试基础上,通过进一步优化配方和生产工艺,成功进行了单分散PMMA微球的工业试生产,结果表明:所制备的聚合物微球粒径均匀结构规则,重复性好,在粉末涂料制造和塑料加工上进行了应用,可以替代进口产品。
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