辣椒素的提取工艺及分析方法研究

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本论文以陕西辣椒为原料,研究了辣椒素的提取纯化工艺条件,探索出一条提取率高、纯化效果好的工艺路线,并对辣椒素的分析方法进行了比较研究,提出了适用性强、与辣椒素提取工艺相配套的分析方法。 首先以干红辣椒为原料制备辣椒树脂,并分别研究了浸取溶剂、辣椒皮粉细度、固液比、浸取时间和虹吸次数等工艺参数的影响,在此基础上确定出索氏浸取法制取辣椒树脂的最佳工艺条件;其次以辣椒树脂为原料,分别进行了萃取溶剂用量、萃取温度、时间、次数的单因素实验以及四因素三水平正交实验,确定出溶剂萃取法制备辣椒精的最佳工艺条件;最后以辣椒精为原料,分别进行了相转移预处理过程中pH值、树脂的静态筛选、洗脱剂、上柱流速、洗脱流速和结晶溶剂、温度等参数的选择实验,在此基础上建立了树脂法制备高纯辣椒素晶体的最佳工艺条件。为使产品质量可控,进行了辣椒素的分析比较研究,通过可见分光光度法、紫外分光光度法和高效液相色谱法对各种辣椒深加工产品的测定结果及相关的分析,得出与现有工艺相配套的分析方法。此外还设计了辣椒素生产的工业化流程并进行了经济估算。 以上实验结果表明,索氏浸取阶段的最佳工艺条件为:采用正己烷作浸取溶剂,辣椒皮粉粒度为40~20目,液固比为2ml/g,浸取时间为3小时,虹吸次数为30次。溶剂萃取法制备辣椒精的最佳工艺条件为:液固比为4ml/g,萃取次数为4次,萃取时间为3h,萃取温度为40℃。树脂法制备高纯辣椒素晶体的最佳工艺条件为:相转移法预处理中pH值为10.0,采用大孔阴离子交换树脂D290作为纯化树脂,上柱前不调节溶液pH值,上柱速度为36ml/hr,采用丙酮溶剂以72ml/hr的速度进行解吸,结晶溶剂为乙醚,结晶温度为-4℃。确定HPLC法作为本论文的唯一分析方法,论文中所有对辣椒素含量的分析均采用HPLC法。制取的高纯辣椒素晶体经HPLC分析检验,辣椒素含量为95.1%,其中辣椒碱的含量大于55%,二氢辣椒碱的含量大于20%。符合美国药典(USP24)有关镇痛药和船舶防腐涂料原料晶体辣椒素产品所规定含量的要求。
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