玉米田除草剂甲基磺草酮的合成工艺研究

来源 :青岛科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:shaojj
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
甲基磺草酮是由瑞士先正达公司开发研制的一种新型玉米田除草剂,本文以对甲苯磺酰氯为原料,经还原、磺酰化、硝化、氧化、氯化、缩合、重排反应等步骤合成甲基磺草酮。以单因素实验的方法分别对每步反应进行重点研究,研究结果如下:(1)合成对甲砜基甲苯适宜的工艺条件为:物料摩尔比:n(对甲苯磺酰氯):n(无水亚硫酸钠):n(氯乙酸钠)=1:1.2:1.2,还原反应液pH为8,还原反应温度为80℃,反应时间4h,磺酰化反应温度为105℃,反应时间20h,产品收率90%。(2)合成2-硝基-4-甲砜基甲苯适宜的工艺条件为:物料摩尔比:n(对甲砜基甲苯):n(硝酸)=1:1.3,混酸配比n(硝酸):n(硫酸)=1:2.3,硝化反应温度-5~0℃,硝化反应时间4h,产品收率98%。(3)合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸适宜的工艺条件为:自制铜基催化剂,过碳酸钠的质量为2-硝基-4-甲砜基甲苯的2.26倍,反应温度60~70℃,反应时间3.5h,产品收率88%。(4)合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯适宜的工艺条件为:物料摩尔比n(2-硝基-4-甲砜基苯甲酸):n(氯化亚砜)=1:17,反应温度80℃,反应时间5h,产品收率97%。(5)合成甲基磺草酮适宜的工艺条件为:以二氯乙烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,缩合反应时间1h,重排反应时间1h,重排反应温度50℃,产品收率89%。此外,本研究将硝化与氧化反应后的废酸溶液作为制备硫酸钙石膏晶须的原料,制出的硫酸钙晶须晶形规整,直径3-5μm,长径比20以上,白度达到95%。
其他文献
<正> 金樱子属蔷薇科植物,由于是野生,近年资源破坏严重,产量逐年减少。又由于该品种用途扩大,除制药工业生产作原科外,群众又大量用来
期刊
近年来,互联网金融在我国迅速崛起,并已形成一套相对独立的金融生态体系,互联网金融的普惠金融特性为解决我国小微企业融资问题提供了新途径。分析互联网金融生态,构建了基于
论述了蔬菜废弃物的特点和资源化利用的意义,综述了具有无害化和资源化双重作用的高温好氧堆肥技术应用于处理蔬菜废物的国内外现状.蔬菜废物可利用堆肥方式进行回收利用,但
中药库房管理中为保证中药材质量,需开展中药鉴定,鉴定方法的科学性、规范性在很大程度上决定了药材品质和临床用药效果、安全。过去中药库房进行中药鉴定主要采用性状鉴定、