现代社会,能源消耗和环境污染问题是影响人们生活的两个直接原因。随着对新型能源的探索,被称为“终极能源”的氢气逐渐被人们所重视。光电化学（PEC）分解水是一种新颖的产氢方法,利用的是光电的协同作用。在PEC水分解中,阳极产氧,阴极产氢。所以光电化学阳极和阴极的产氧和产氢效率对整个光电化学分解水有重要的影响作用。用于PEC水分解的材料种类繁多,针对材料对水分解的影响因素,研究者们做了很多的探索。而过渡金属因为具有光吸收能力强的特点,逐渐得到研究者的重视。由于过渡金属在实际的应用中有其优点,也有其不足之处,比如:光腐蚀、电子-空穴复合率高等。所以在此基础之上,我们做了CuInS₂、ZnFe₂O₄、MoS₂以及SnS₂光电阴极产氢复合薄膜的制备和性能的研究,论文研究主要内容如下:（1）采用两步溶剂热的方法合成具有不同形貌的MoS₂/CuInS₂异质结纳米片结构。第一步:合成的CuInS₂纳米片作为骨架;第二步:制备MoS₂/CuInS₂异质结纳米片分级多孔薄膜。通过离子溅射的方法负载铂（Pt）助催化剂粒子构筑光电阴极材料,进行光电催化性能的研究。通过调控合成MoS₂过程中的投料比,有效的控制了MoS₂纳米片的尺寸,并很好地揭示了形貌对性能研究的影响。通过比较得出三元材料的光电性能优于MoS₂、CuInS₂和MoS₂/CuInS₂。（2）构筑Pt/SnS₂/ZnFe₂O₄光电阴极材料。用以水和乙醇作为分散介质的分散聚合技术,制备高度有序、均匀的聚苯乙烯微球（PS）。将PS微球作为模板,通过浸渍、提拉、焙烧制备ZnFe₂O₄颗粒组成的多孔有序异质结构。通过液相沉积技术将SnS₂负载到ZnFe₂O₄多孔结构上。控制沉积时间改变SnS₂沉积量,优化时间得到性能最好的SnS₂/ZnFe₂O₄,最后通过离子溅射的方法引入助催化剂Pt进一步提高SnS₂/ZnFe₂O₄光电催化性能。（3）制备了SnS₂/CuInS₂异质结纳米片光电极,得到的分层C₆₀/SnS₂/CuInS₂纳米片异质结薄膜的稳定性良好。合成中的原料CuInS₂和SnS₂的能带位置匹配,构成了异质结。另外,C₆₀团簇的引入对异质结结构吸收可见光、转移电荷,以及SnS₂/CuInS₂的光腐蚀起到了很好的积极作用。从光学性质和电化学性能测试结果得知,经过优化后得到的C₆₀修饰的SnS₂/CuInS₂的光电催化性能有了很大的提高。