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化工厂使用后的钴-钼耐硫变换废催化剂,富含钼、钒、钴及大量的氧化铝载体,通常其中的钼、钒可以成功地通过沉淀法或溶剂萃取法提取出来,剩下催化剂中的少量的钴和大量的氧化铝载体,这些残渣往往因没有好的处理方法,而被堆积起来,不仅占用了大量场地,而且也造成资源的浪费,所以寻找合适的方法,从该废催化剂中回收钴、铝成为废催化剂回收领域的研究热点。
目前通常采用溶剂萃取法和化学沉淀法回收钴、铝。但因溶剂萃取法存在试剂夹带、乳化、操作环境恶劣的缺点以及化学沉淀法不能满足目前严格的污物排放标准的缺点,应用上受到限制。克服这些缺点的有效途径是采用离子交换树脂技术。在应用离子交换树脂技术之前,需要在各种实验条件下对树脂吸附金属离子的选择性加以研究。本文研究了D418和C300两种螯合树脂对钴离子的吸附特性,并对应用离子交换树脂技术和化学沉淀法由废催化剂回收钴、铝的实验条件加以探讨。
主要内容有:1.采用静态法,研究了不同实验条件下钴在两种螯合树脂上的吸附特性。溶液介质的pH值、接触时间、温度以及树脂用量等因素对吸附结果均产生影响,树脂对钴的吸附遵从Lagergren一级动力学模式,从Freundlich等温吸附曲线或吸附反应速率常数曲线可以得到吸附反应速率常数k。为将两种树脂应用于由废催化剂中回收和分离钴、铝离子研究提供重要的理论指导。
2.采用动态法,研究含大量铝和少量钴离子的混合液流经树脂交换柱后的流出曲线和洗脱曲线。流出曲线表明,大量的铝在进料开始阶段即发生穿漏,钴的始漏点就D418树脂而言为12倍柱床体积(BV),建议在12BV之前停止进料,可以制备不含钴的纯净铝溶液,就C300而言钴的始漏点为10BV。对吸附钴达饱和的树脂进行洗脱试验,分别用1mol/L的盐酸溶液和去离子水能够有效地洗脱树脂上所吸附的钴,只有痕量的铝被洗脱,D418洗脱液中钴的浓度为原始进料液浓度的3倍;C300洗脱液中钴的浓度为原始进料液浓度的8倍。两种树脂成功地分离和纯化了钴、铝离子。
3.采用离子交换树脂技术和化学沉淀法研究了从废催化剂中回收铝的反应的较佳实验条件。结果表明:①为提高废催化剂当中的氧化钴和氧化铝的溶解量,可通过控制溶解的温度、溶解剂的浓度、时间等反应条件;②为提高除铁率和减少钴的损失,可通过控制溶液的温度、介质pH值以及氧化剂的浓度等因素;③在氢氧化铝制备中,溶液pH值对氢氧化铝沉淀率有着最直接的影响,当pH=8时,氢氧化铝的沉淀率达98%,且氢氧化铝易过滤,是制备氢氧化铝的最佳pH值。