桑椹红色素的提取纯化及结构初步鉴定

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本文系统研究了桑椹渣中花色苷的提取与纯化方法,以及桑椹花色苷的主要结构及基本性质。现将主要研究成果报告如下: 1.用分光光度法测定溶液吸光度与桑椹总花色苷浓度成良好的线性关系,但必须注明所采用的溶剂系统。 2.对桑椹花色苷的提取方法进行了系统研究,对比了三种提取方法,并通过正交和验证性实验确定了提取最佳条件。得率最高得为超声波提取,其优化条件为:乙醇浓度为30%,料液比1:10,在温度40℃下超声波提取30min。在该条件下,得率为3.906mg/g。其次为乙醇提取,其优化条件为:乙醇浓度为30%,料液比1:10,在温度60℃下醇提60min。在该条件下,得率为1.571mg/g。得率最低为酶法提取,即果胶酶浓度为0.2%,在温度50℃下提取2b。在该条件下,得率为0.499mg/g。 3.采用大孔树脂提取桑椹红色素,在AB-8、D-4020、D-101、X-5、X-6这五种树脂中,选择AB-8为最佳实验树脂。其最优吸附条件为:原料浓度40%,pH值为2,吸附流速4.5ml/mim;最优洗脱条件为:洗脱剂(乙醇)浓度50%,pH值为1.5,洗脱流速1.5ml/min。 4.采用离子交换树脂提取桑椹红色素:在D152、D151、001-7、D001这四种树脂中,选择D151为最佳实验树脂。其最优吸附条件为:原料浓度40%,pH值为2,吸附流速1.5ml/min;最优洗脱条件为:洗脱剂(乙醇)浓度50%,pH值为2,洗脱流速1.5ml/min。 5.两种树脂均能完全除去半乳糖,对葡萄糖和果糖也有显著的纯化效果,且离子树脂D151比大孔树脂AB-8的纯化除糖效果好。 6.采用纸层析法初步推测桑椹中主要花色苷的结构为矢车菊-3-葡萄糖,光谱分析的结果也支持了这一推断。最后,通过受控酸水解产物纸层析验证了初步推论。但进一步验证需质谱或NMR进行。 7.桑椹色素具有强还原能力。另外,低浓度(如0.02%)和高浓度(如1%、5%)的桑椹红色素对猪油氧化均有抑制作用;而在0.02%浓度下,桑椹红色素的抗氧化能力接近于Vc,但不如BHA和BHT。纯化程度越高的桑椹红色素,其抗氧化性能反而越低。
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