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本研究利用资源丰富、价格便宜的氧化铝、陶土制备支撑体,以氧化铝为起点制备分离层,从而为制备出完整的、适于分离食品蛋白质的超滤膜提供了应用基础理论和技术。 以陶土和氧化铝为基础材料制备支撑体,并在此基础上以氧化铝为起点制备分离层的研究结果得到了截留分子量约为44000以上,纯水通量在7.3×10-1m3/(m2·h)水平的氧化铝超滤膜。主要获得的研究结果总结如下: 1 支撑体的制作实验 实验重点研究了利用陶土和氧化铝为基础原料制作超滤膜的支撑体的过程中造孔剂-油酸铝的最佳用量。实验结果表明油酸铝添加量占配方原料总量的10%(w/w)时,制出来的支撑体各方面性能都能达到用于制备超滤膜的要求。该支撑体的纯水通量为9.96×10-1m3/(m2·h),在以后的实验中,使用该支撑体制备超滤膜。油酸铝用量过大支撑体的机械性能很差,用量过小支撑体的纯水通量又很小。 2 利用电解法将氧化铝制成纯铝 在1000℃条件下以炭棒为阳极,钢棒为阴极,通入直流电(电压3.1V,电流密度15KA/m2),当直流电通过冰晶石-氧化铝融体时,在阴极生成单质铝。 3 涂膜溶胶制备的研究 (1) 直接用硝酸溶解纯铝后得到的纯铝处理液制备涂膜液的最佳选择条件为氨水:纯铝处理液=1:1,加酸量为1mol/L硝酸溶液:纯铝处理液=0.1:1,加液速度为10ml/min,85℃,搅拌时间为6h~12h。 (2) 用纯铝经氢氧化铝沉淀制备涂膜液的最佳选择制备条件为1g/100ml的氢氧化铝加入量,加酸量为1mol/L硝酸溶液:氢氧化铝=15ml/g,在85℃下,搅拌6h。 比较上述两种制备方法,结果表明方法二耗时少,溶胶的稳定性好。4成膜方法的选择 实验结果表明采用如下方法涂膜4次制出来的超滤膜的各方面性能达到最佳效果。用1g/100ml氢氧化铝溶胶添加等体积6g/100ml的聚乙烯醇溶液作为涂膜液,把涂膜液倒入支撑体管内部,静置15min后倒出涂膜液。将涂好的膜管在室温下自然干燥48h放入马弗炉中,120℃至250℃以1℃/min速度升温,250℃至500℃以10℃/12min速度升温,500℃以上以10℃/2min升温,到达预定煅烧温度后保温2h后关掉电源,让膜管在其中自然冷却成膜。 5 膜性能研究与测定 用1g/100ml氢氧化铝溶胶制备的涂膜液在按“1支撑体的制作实验”的方法制出的支撑体管上分别四次涂膜煅烧后制备出的膜管对蛋清中蛋白质的截留率为62.21%,对照蛋清中分子量在44000以上的蛋白质含量占总蛋清蛋白质总量的比例(68.6%),可以推断出该分离膜对蛋清中分子量在44000以上的蛋白质截留率为90.69%(62.21/68.60),并以此推论得到:制备出的超滤膜的截留分子量在44000以上。利用分子量为67000牛血清白蛋白做验证实验,所制备的膜管对其