葛根黄酮超声提取关键技术的研究

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中国是一个历史悠久、地大物博的文明古国,是中医药事业的发源地。人们在中药生产加工方面有着丰富的经验。但是传统的中药生产方法比较落后,在提取分离方面存在一定的弊端。所以,天然产物提取新技术——超声技术的应用引起了人们广泛的兴趣。 本论文对影响超声效果的关键因素进行了分析,并利用得出的结果对双频超声提取工艺进行了优化,采用HPLC来分析不同提取方法的有效物质含量及提出物质的变化。采用了100升双频超声设备对双频优化工艺进行放大研究。在总结了实验结果的基础上,采用提取动力学模型对超声提取方法进行验证,最后,对超声提取的机理进行探讨。 提取时间、物料粒径、提取料液比、溶剂浓度、超声频率、超声电功率、提取温度等因素,对超声提取葛根总黄酮的提取率会产生影响。单频超声作用下,各因素对提取率影响大小的先后为:乙醇浓度>物料粒径>超声频率>料液比>超声电功率>温度。为了获得较高的黄酮提取和节省溶剂用量,各因素的优化工艺参数为:超声频率20kHz、电功率200W、乙醇浓度50%、温度50℃、物料粒径小于80目、料液比1:15、提取时间50分钟。总黄酮的提取率是78.75%。在传统提取方法中,各因素对提取率影响大小的先后为:乙醇浓度>物料粒径>时间>料液比>温度。得出各因素的优化参数为:乙醇浓度70%、物料粒径小于80目、料液比1:20、提取时间90分钟、温度80℃。在此条件下,总黄酮的提取率是71.28%。 引入“能量效率”和“功率密度”两个概念,研究不同超声作用方式对葛根黄酮提取率的影响。对单频、双频和三频处理条件下的能量效率、空化产量进行了比较。得出在相同电功率输入的情况下,能量效率:三频>双频>单频;空化产量方面,同样的处理体积,提取率随着功率密度的提高而提高。另外,对影响超声提取的关键因素如声强、空化强度、提取容器的尺寸进行了研究。实验结果显示:声强方面,随着声强的增大,葛根黄酮的提取速度和提取率都呈增加的态势。在空化强度方面,当多种频率协同作用时,能够使提取率有大幅度提高。通过考察容器尺寸与提取率之间的关系发现,在H/D为0.56时可以获得最大提取率。找到料液高度与提取容器底面积的关系,对优化超声提取设备具有重要的意义。 选择对双频超声提取影响较大的因素料液比、提取时间、超声电功率,通过采用旋转正交法进行工艺优化。得出的优化工艺为:料液比1:15、提取时间50min、超声电功率400W。双频提取液中葛根总黄酮提取率为89.64%。使用高效液相色谱对单频和双频优化工艺得出的结果进行检测,得出单频提取液中葛根素含量为 5.71%,双频提取液中葛根素含量为6.5%。 在小试研究的基础上,进行单频和双频超声的放大实验,与传统提取方 法进行对比。单频放大结果显示,其提取效果相对于传统提取效果而言,总黄 酮得率有一定的提高。100L放大实验的结果表明:双频超声提取的温度(50℃) 低于传统提取方法的温度(80℃),提取时间(50min)少于不加超声的提取 时间(2h),料液比(1∶1 5)明显低于传统提取方法;提取次数仅需一次,而传统提取方法至少要提取两次。从实验结果来看,双频超声对总黄酮的提 取率与传统方法相差不大,而且可以降低能量消耗,节省提取时间。 根据提取动力学方程对葛根超声提取过程进行验证。针对葛根药材颗粒大小、超声频率、料液比等几个对超声提取过程影响较大的因素进行了验证。通过 Tablecurve软件进行模拟,得出拟合图形与实验值吻合良好,说明超声条件下的 中药提取过程是符合普通的提取动力学的。 从两个方面来阐述超声提取的机理。一是依据边界层传质理论对超声提取的 机理进行探讨。由传质理论可知,传质阻力主要集中在边界层内,超声波击穿边界 层,增强药材中的有效成分向固液阻力界面的扩散速度。二是根据空化动力学对 超声提取的机理进行探讨。空化动力学方程模拟结果表明:当超声频率相同时,即20+20kHz超声产生的空化泡半径大于20+33kHz超声产生的最大空化泡半 径,崩溃时前者产生的空化压也远远大于后者。因此我们得出,采用相同频率 组合的双频超声是较优的组合方式,提高了空化泡尺寸却没有明显增加空化时间,产生了较高的空化压力,达到了提高空化产量的目的。 本论文将双频超声技术应用与葛根总黄酮的研究,对丰富超声学理论、促 进双频超声技术的应用及推动中药现代化的进程具有深远的理论意义和实际 意义。
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