原位水热合成Silicalite-1分子筛膜及其分离性能研究

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煤化工企业中,费托合成过程产生的有机废水经过油水分离、气浮、气提等工序后,废水仍含有大量醇类物质,这些物质和水构成共沸物难以分离。Silicalite-1分子筛膜是具有MFI型骨架拓扑结构中不含有铝元素的纯硅沸石分子筛,且结构中没有带静电阳离子,因此具有较高的疏水性被广泛应用于分离领域。本论文采用多孔石英玻璃为载体,TPAOH为模板剂,通过原位水热合成法制备了Silicalite-1分子筛膜,并对比分析了静态Silicalite-1分子筛膜与动态Silicalite-1膜的取向性。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)等手段对样品进行了表征,采用气相色谱仪(GC-920)测定Silicalite-1分子筛膜对低浓度乙醇-水体系渗透汽化分离性能。为得到合成Silicalite-1分子筛膜的最佳条件,考察了合成液体系中水含量、搅拌时间及搅拌强度、晶化时间和晶化温度对分子筛晶体结构、尺寸大小、取向性的影响。结果表明合成致密且b-轴取向的Silicalite-1分子筛膜最适宜的条件是:合成液摩尔配比为1TEOS:0.2TPAOH:80H2O,搅拌时间为24h,晶化温度170℃,晶化时间为3h,在此基础上,利用动态旋转原位水热合成Silicalite-1分子筛膜。SEM、XRD和FT-IR结果表明,在动态旋转条件下,晶体分散性好,晶化时间短,合成液不断冲刷载体表面,合成Silicalite-1分子筛膜晶面呈随机取向,厚度是静态水热的2倍。研究表明在原料温度为60℃,原料液质量浓度5%,相同渗透时间内,静态合成膜与动态合成膜的最大渗透通量分别为5.053Kg·m-2·h-1和1.52Kg·m-2·h-1,分离因子分别为7.52和3.14,说明渗透汽化性能的好坏与分子筛晶体取向有直接的影响。
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