环境污染物的分析与检测对环境保护和人类健康具有十分重要的意义。电化学方法相比于其他传统的检测手段来说,具有响应速度快、高灵敏、低成本和小型化等优点,已经在食品安全和环境保护等方面引起了广泛关注。本论文成功制备了ILs-CaFe₂O₄/MWCNTs、ZnFe₂O₄/SWCNTs和ILs@NiCo₂O₄-P三种新型双金属纳米复合电极材料,构筑新型环境污染物电化学传感器并建立了相关检测体系,实现了对农药多菌灵（CBZ）、噻菌灵（TBZ）和有毒金属(Tl⁺、Pb²⁺、Cu²⁺)的分析。本论文主要开展工作如下:合成ILs-CaFe₂O₄/MWCNTs纳米复合材料,建立了CBZ的电化学分析方法。该材料具有良好的分散性和导电性。运用循环伏安法（CV）探究了CBZ在修饰电极上的电化学行为,研究发现CBZ在ILs-CaFe₂O₄/MWCNTs/GCE上发生扩散控制的不可逆的氧化反应过程,且为两电子两质子参与的电化学过程。基于ILs-CaFe₂O₄和MWCNTs之间的协同作用,该传感器对CBZ的氧化表现出优异的电催化能力,大大提高了CBZ的电化学响应信号。研究了实验条件对CBZ电化学行为的影响。在pH 4.0的PBS中,CBZ的线性浓度范围是0.03¹05.0μmol/L,检出限（LOD）为9.41 nmol/L（S/N=3）。该方法成功实现了苹果、西红柿和稻田水中CBZ的检测,加标回收率在94.7%到105.5%之间,并具有良好的稳定性和重现性。通过一步水热合成方法制备Zn Fe₂O₄/SWCNTs复合材料,构筑了Zn Fe₂O₄/SWCNTs/GCE传感器,应用于CBZ和TBZ的同时定量测定。该修饰电极具有高的导电性和大的电极表面积,有效提高了CBZ和TBZ与电极之间的电子转移能力。运用循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）研究了CBZ和TBZ在ZnFe₂O₄/SWCNTs/GCE上的电化学行为。研究了不同因素对CBZ和TBZ电化学信号的影响,并探究了相关的电化学反应机理。结果表明,CBZ的电化学反应为吸附控制的准可逆的氧化还原反应过程,TBZ表现为扩散控制的不可逆的氧化反应过程。在pH 7.0的PBS中,CBZ和TBZ均在0.5¹00.0μmol/L浓度范围内呈线性,LOD（S/N=3）分别为0.09和0.05μmol/L。该传感器成功应用于实际样品中CBZ和TBZ的同时测定,且具有良好的稳定性和抗干扰能力。成功制备三种形貌的NiCo₂O₄（NiCo₂O₄纳米粒子（NiCo₂O₄-N）、NiCo₂O₄纳米片（NiCo₂O₄-P）和NiCo₂O₄纳米微球（NiCo₂O₄-S））作为电极修饰材料。对比实验发现电化学性能依赖于电极材料的种类、形貌、比表面积等特征,因此,高表面的多孔性的NiCo₂O₄-P材料被选择作为电极材料。本实验中,用高导电的ILs代替传统的碳材料,结合高吸附性的NiCo₂O₄-P,构建ILs@NiCo₂O₄-P/GCE,实现了对Tl⁺,Pb²⁺和Cu²⁺的同时检测。由于其具有独特的多孔结构、高的比表面积和良好的电子传导性,该修饰电极表现出优异的电化学活性。在pH 4.0的HAc-NaAc溶液中,运用差分脉冲溶出伏安法（DPASV）实现了对Tl⁺,Pb²⁺和Cu²⁺的同时分析,T1+,Pb²⁺和Cu²⁺分别在0.1¹00.0、0.1¹00.0和0.05¹00.0μg/L的浓度范围内表现出良好的线性关系,LOD（S/N=3）分别为0.046、0.034和0.029μg/L。传感器成功应用于水样和土壤样品中金属离子含量的测定,结果令人满意,具有实际应用价值。