【摘 要】
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磷对动植物的生长发育不可或缺,含磷化合物广泛存在于食品、药品、磷肥等样品中,与工农业生产、人们生活密切相关。因此,建立一种快速、有效的分析含磷化合物的方法具有重要
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磷对动植物的生长发育不可或缺,含磷化合物广泛存在于食品、药品、磷肥等样品中,与工农业生产、人们生活密切相关。因此,建立一种快速、有效的分析含磷化合物的方法具有重要的意义。核磁共振磷谱(31P NMR)是一种被广泛用于含磷物质定性定量分析的分析检测技术,31P NMR谱只对磷原子产生信号,无其他元素干扰且快速准确。本文采用31P NMR谱对几种药品、化工产品以及磷肥中含磷成分的含量进行检测,实验方法具有分辨率好、准确度高、重现性好等优点,对于含磷化合物的分析检测十分可靠。主要研究内容如下:1.建立同时测定药品依替膦酸二钠(ED)和胞磷胆碱钠中主成分及相关物质含量的31P NMR谱,得到依替膦酸钠、亚磷酸根在0.00125~0.400 mol·L-1,磷酸根在0.001~0.400 mol·L-1范围内线性相关,该方法精密度为0.10%~0.43%,加样回收率结果为99.2%~101.8%。对ED片剂进行测定,测得片剂中含有磷酸盐和亚磷酸盐,ED含量符合药典测定要求。利用31P NMR谱检测胞磷胆碱钠中胞磷胆碱钠及杂质胞苷-5,磷酸和氯化磷酰胆碱钙盐含量,得到胞磷胆碱钠在0.005~0.080 mol·L-1,氯化磷酰胆碱钙盐、胞苷-5,磷酸在0.0025~0.080 mol·L-1范围内线性相关,该方法精密度为0.28%~0.53%,加样回收率为99.15%~100.92%,31P NMR谱测得实际胞磷胆碱钠胶囊中胞磷胆碱钠含量为98.59%,含磷杂质含量低于检出限。2.建立31P NMR谱分析方法检测化工产品次亚磷酸钠和亚磷酸中主成分及杂质的含量,得到次亚磷酸钠中磷酸盐在0.001~0.200mol·L-1,亚磷酸盐在0.005~0.400 mol·L-1,次亚磷酸钠在0.01~0.400mol·L-1范围内线性相关,该方法精密度为0.03%~0.15%,方法加样回收率为98.37%~100.13%,结果测得次亚磷酸钠的杂质是磷酸盐和亚磷酸盐。利用31P NMR谱,通过内标法测定亚磷酸化工产品中亚磷酸及氧化性杂质磷酸的含量,实验表明该方法的精密度为0.09%~0.25%,加样回收率为98.44%~99.94%,具有较好的重现性和准确度。3.按照国标方法对过磷酸钙磷肥进行提取,采用31P NMR谱测定过磷酸钙磷肥中水溶性磷、弱酸溶性磷、强酸溶性磷含量分别为30.44mg、98.24 mg、614.74 mg,测定结果可得到过磷酸钙磷肥中有效磷及总磷含量,方法具有较好的回收率与精密度。
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