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纳米金刚石(Nano-crystalline diamond, NCD)、超纳米金刚石(Ultranano-crystalline diamond, UNCD)薄膜具有与微米金刚石相似的较高的热导率、高的弹性模量、高的介质击穿场强和高的载流子迁移率等特性,在高功率及高频半导体器件领域有着非常广阔的应用前景。目前,在NCD/UNCD薄膜制备研究领域的重要问题是如何获得大面积、高平整度的NCD、UNCD薄膜的制备工艺。如果能解决这个问题,NCD、UNCD的半导体工业化将指日可待。本文是在多模腔型的微波等离子体化学气相沉积(Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition, MPCVD)装置上探讨大面积高平整度纳米金刚石薄膜的制备工艺,并进行沉积UNCD薄膜工艺参数的研究,力图为纳米、超纳米金刚石薄膜的工业化应用提供较好的理论基础。NCD薄膜沉积实验所用多模腔型的MPCVD装置的微波频率为2.45GHz,最大输出功率为10kW。该装置利用反应腔体中TMo1和TM02两种微波模式的叠加,在水冷基片台上方形成直径达到150mm的等离子球,可以实现大面积纳米金刚石薄膜的沉积。实验所用基片为镜面抛光的单晶硅片,沉积NCD薄膜前对Si片进行纳米金刚石粉研磨处理,以提高其形核率。本文较为系统的研究了基片温度、微波功率、反应气压、碳源浓度及形核密度对纳米金刚石薄膜沉积的影响。在利用多模腔型微波等离子体化学气相沉积装置上对沉积超纳米金刚石薄膜工艺参数进行了研究。实验研究中分别利用CH4/H2/N2和CH4/H2/Ar气体体系,借助N2和Ar对金刚石生长过程的影响进一步细化薄膜的晶粒尺寸得到超纳米金刚石薄膜。利用SEM、XRD、拉曼光谱分析了两种体系下制备的金刚石薄膜。结果表明：在CH4/H2/N2气体体系未能制备出超纳米金刚石薄膜,较好的工艺参数下制备的金刚石薄膜的平均粒径为21.6nm。CH4/H2/Ar气体体系,在一定的参数下都能制备出超纳米金刚石薄膜,最小晶粒尺寸达到5.4nm。本论文的研究结果对于纳米金刚石薄膜的制备及超纳米金刚石薄膜的制备实验具有一定的指导作用,同时为NCD薄膜以及UNCD薄膜的的半导体应用提供了一定的实验依据。