植物甾醇是一类天然存在的具有生物活性的物质。同时兼有降低胆固醇,抗动脉粥样硬化,抗氧化等一系列生理功能。因此,在制药、保健等领域广泛应用。本论文旨在通过比较不同衍生化试剂与植物甾醇的衍生化反应,选择最佳衍生化试剂,对植物甾醇结构进行修饰提高质谱响应信号,建立一种快速、灵敏、准确的衍生化,并应用于海藻中植物甾醇含量的测定。主要研究内容如下:第一部分研究建立了海藻中植物甾醇的提取方法。以羊栖菜、海带、紫菜作为研究对象,通过多种提取方法如超声波提取法、索氏提取法、溶剂浸提法和溶剂回流法对植物甾醇提取效率的考察比较,最终选择超声波提取法。选取提取溶剂、时间、温度、料液比等提取条件,进行单因素实验。得到最佳提取条件为:乙醇作为提取溶剂,料液比(1:30),提取时间为120min、提取温度为50℃、提取功率为80W。羊栖菜中植物甾醇粗提物的提取产率为8.9%。第二部分建立了柱前衍生化测定植物甾醇的方法。以酰氯、盐酸羟胺、丹磺酰肼为衍生试剂与植物甾醇进行衍生化反应,通过比较衍生物的离子化效率,最终确定采用丹磺酰肼为衍生剂。通过优化衍生反应时间、温度、衍生剂用量,最终确定最佳衍生化反应条件。通过优化液相色谱及质谱的实验条件,建立了快速、灵敏、准确的衍生化高效液相色谱-电喷雾-串联质谱法,与未衍生化高效液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法相比灵敏度提高了 2.3-75倍。第三部分采用衍生化高效液相色谱-电喷雾-串联质谱法测定海藻中的植物甾醇。建立了海藻中几种植物甾醇同时检测方法,并且比较三种海藻中植物甾醇的种类和含量,其中含量最多的是岩藻甾醇,豆甾醇在三种海藻中均未检测到,主要原因豆甾醇基本存在于谷物和植物油中。而且羊栖菜和海带植物甾醇含量和种类相近,紫菜中这几种甾醇含量远远低于前两种,而且植物甾醇在羊栖菜中的含量最多,种类最丰富,所以具有较高的食用和药用价值。