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微波加热技术是在微波场的作用下,物质内的极化分子随微波场频率转动,与非极化分子相互摩擦而产生能量损耗,使物质被加热到反应温度,从而实现材料合成的一种技术。该技术能够实现快速、整体加热。在此基础上发展出的固态杂化微波合成技术,通过在反应物周围均匀埋设微波吸收能力强的Si C、Cu O、Mo Si2等高介电损耗材料,作辅助加热用,可以解决某些材料吸波能力差,而难以在微波场内被加热的问题。论文以固态杂化微波加热技术,研究了Co Sb3、Ni50Mn37Sb13和Ni S2等不同材料的合成时间及温度,并对其性能进行了表征。主要研究结果如下:(1)固态杂化微波合成Co Sb3及其热电性能表征热电材料是一种能够将热能和电能直接相互转换的半导体材料。Co Sb3基热电材料是一种中温区热电材料,其优势在于高电导率和高Seebeck系数。使用固态杂化微波加热技术一步合成了Co Sb3块材,比传统方式高效且易操作。XRD及SEM的结果表明,制成的样品具有单相立方结构,均一度高,致密度较好,平均粒径约为80 nm。同时,样品中存在大量晶界,使得其热导率减小,在750K时,ZT值为0.08。这个结果可以与传统方式制备的纯Co Sb3样品的ZT值相比拟。(2)固态杂化微波加热合成Ni-Mn-Sb Heusler合金及其磁性能表征铁磁形状记忆合金具有特殊的磁性能,形状记忆功能和交换偏置等特点。Ni-Mn-X Heusler合金在发生马氏体相变过程中,从高温奥氏体的立方结构向低温马氏体的四方结构转变,并由铁磁性转变为反铁磁性。在40 min内,使用固态杂化微波加热技术合成了Heusler合金Ni50Mn37Sb13。样品具有单相立方结构。磁阻测量和磁化率测量表明,样品发生了由奥氏体到马氏体的一级相变,但并未产生交换偏置现象。与传统电弧熔炼法制备的样品相比,快速微波合成的样品具有更低的马氏体转变温度,磁化率曲线变化更平滑且没有交换偏置现象出现,这证明反铁磁效应被强烈抑制。(3)Ni S2的固态杂化微波合成研究过渡金属硫族化合物因其在凝聚态机理研究以及光敏、磁性等多种功能器件制备中的关键作用而受到人们的广泛关注。为了克服常规固相反应制备Ni S2耗时耗能的缺陷,采用固态杂化微波加热技术,以Ni粉与S粉为起始原料成功合成了单相Ni S2,将反应时间从数天缩短至30 min,基本确定了适宜的微波加热反应温度。采用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、X射线能谱、拉曼光谱对产物的结构、组份和形貌进行了表征。