TiO<,2>原位还原制取钛过程的阴极制备及电解条件研究

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金属钛具有许多优异的性能,其在国民经济各个领域的应用越来越广泛,现行复杂的生产工艺导致其生产成本居高不下,限制了其大规模应用.开发出一种短流程、低能耗、无污染的钛冶金新方法无疑是解决上述问题的关键.固态原位电解还原法制备钛正是这样的一种方法.目前,国内外对该领域的研究十分重视.该文主要针对固态原位电解还原法中二氧化钛阴极制备条件及电解工艺技术参数进行了较为具体的研究.采用正交试验研究烧结后二氧化钛的硬度、气孔率、收缩率,确定了二氧化钛阴极试样的制备条件:烧结温度1000℃、烧结时间8h、制样压强525MPa、粘结剂用量0.6ml/g.根据探索性电解试验得知虽然在此条件下能够进行电解试验,但从能耗角度考虑,各因素水平还可降低.以电解产物的氧含量为评价指标采用正交试验确定了制备金属钛的最佳工艺条件为:烧结温度950℃、烧结时间5h、电解温度1000℃、电解时间6h.电解产物经X射线衍射分析及定氧分析表明,在此条件下制得了纯度较高的金属钛,其氧含量为1.1%(mass).同时,研究还表明电解产物随着电解温度(900℃~1000℃)的提高或电解时间(6h~10h)的延长发生微小的膨胀(~0.6%)现象.考察了四种电极配置方式对电解效果的影响,XRD结果表明石墨坩埚作阳极是较为理想的电极配置方式.研究了阴极厚度对电解的影响.SEM分析表明,较薄的二氧化钛阴极片(<3mm)能够被充分还原,且产物的组织结构也较为致密.随着厚度(4~6mm)的增加,阴极片内部越来越难以还原,且还原出的金属钛也较疏松.综合上述研究结果认为,虽然已经确定了烧结二氧化钛的条件并初步确定了电解工艺技术参数,但电解产物中的氧含量仍偏高.降低电解产物的氧含量及其它一些元素的含量,提高电流效率等是今后需要深入研究解决的重要问题.
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