液相还原法制备导电浆料用银粉研究

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实验以硝酸银为前驱体,采用液相化学还原法制备了微米级和亚微米级的导电浆料用银粉。银粉是组成导电银浆最关键的材料,其质量直接或间接影响浆料及最终电子元器件的性能。本文通过对反应条件的组合优化,对银粉的形貌、粒径和粒径分布、松装密度、振实密度等性质进行控制,使之能达到导电银浆应用的要求。实验通过扫描电子显微镜(SEM), X射线衍射(XRD),激光散射粒度分析仪等检测手段对银粉的性质进行了分析和表征。并针对本实验体系中可能的银颗粒生长机理进行了探讨。实验结果表明:相比较葡萄糖、甲酸、亚硫酸、复合葡萄糖与抗坏血酸、复合甲酸与抗坏血酸、复合亚硫酸与抗坏血酸等,用抗坏血酸作还原剂更容易制得纯度较高、分散较好的微米和亚微米级银粉。用抗坏血酸还原硝酸银时,pH值对银粉颗粒形貌和粒径影响非常大。在高pH(约为8-10)环境下,银核生长为聚集生长,最终得到的是近球形、半径偏小、表面粗糙多孔、振实密度小的银粉;在pH≈4时,银粉颗粒形貌和生长机理可能会有一个关键转变点:小于这个点,银粉主要靠结晶生长长大,最终颗粒为多面体,表面较光滑,密度较大;大于这个点,银粉主要靠凝并生长,最终颗粒为球形,表面较粗糙,密度较小。采用对称加液的方式可以制得形状均一的银粉颗粒。用阿拉伯树胶做分散剂制备银粉时,当其与硝酸银的质量比为0.0178时,所得微米银粉形貌最好;当它与硝酸银的质量比为0.039时,所得亚微米银粉形貌最好。最佳工艺为:用抗坏血酸还原硝酸银,硝酸银浓度为1.0588mol/L,抗坏血酸的浓度为0.625mol/L,用浓硝酸预先调节反应液pH为1.0-1.5,用阿拉伯树胶作分散剂,阿拉伯树胶与硝酸银的质量比为0.0178,混合方式为对称加液,混合时间为30min,陈化18h。可制得纯度高、结晶性良好、分散性良好、颗粒形貌为近球形、平均粒径为1μm,并且产率为98%以上的银粉。采用上述最佳工艺进行扩大试验,所得银粉的各项性能和小试验结果相差不大,证明该工艺稳定性较好,适用于扩大生产。
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