纳米金属胶体的合成及纳米组合电极的制备

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一.银胶修饰金电极的电化学性质 将纳米级的银胶粒子以单层的形式直接吸附于的金电极表面,从而制得银胶修饰金电极。通过控制金电极在银胶溶液中的浸泡时间来确定被修饰银胶的量,发现当浸泡时间在5小时以下时,银胶在金电极表面的覆盖率小于1,而在5-11小时之间时则基本上等于1。测定了制备出的银胶修饰金电极的电化学性质,包括温度对银胶在金电极表面吸附的影响,以及扫描速度与峰电流的二分之一次方两者之间呈线性关系,说明氯离子与银胶粒子在金电极表面上的反应是受物质扩散控制的。在不同的卤素离子溶液中的电化学扫描得到的结果与理论预测是一致的。银胶修饰金电极与普通银电极相比电子的传递速度更快,可逆性更好。 二.银和金的纳米组合电极的制备 直链硫醇很容易在金电极表面形成稳定的自组装单层膜(SAMs),并且膜本身的稳定性也较好,同时也可以在银胶粒子表面吸附,但作用力较弱。利用这种差异,将制备的单层银胶修饰金电极浸泡在硫醇/乙醇溶液中,可以在金表面和银胶粒子的表面均形成单层硫醇膜。在电极上施加一变频交流电,控制平衡电压为0.0V,频率从100000Hz到1Hz,振幅为0.V,可以选择性的将银胶表面的硫醇分子脱附但是不影响在金电极表面的单层硫醇。通过这种方法可以制备纳米级的银阵列组合电极和金组合电极。扬州大学硕士学位论文三.少量金存在下的铜纳米颗粒的合成 用SDS做保护剂合成纳米铜胶后发现粒子的颗粒易聚集,且颗粒不够均匀。在该方法中加入相当于铜含量的百分之一的四氯合金离子,在还原的过程中,先被还原的金粒子可以充当成核中心,后被还原的铜则继续在金表面生长,改进后的方法明显的改善了粒子的分散性,粒子的尺寸控制在snm左右。文章对铜纳米粒子的合成机理做了简述。紫外可见光谱的研究并没有发现有铜的氧化物的生成。过量的还原剂腆可以使得铜的稳定性更好。四.聚合物做保护剂的铜纳米粒子的合成 铜纳米粒子的合成需要一定的物质做为保护剂。采用大分子量的聚合物一梭甲基纤维素纳做保护剂,将该物质加入到硫酸铜溶液中,在搅拌的情况下均匀加入温和的还原剂脐,在氮气条件下合成的粒子的稳定性要比空气下合成的要好的多。这种方法便宜简单,并可以消除表面活性剂法对后续电化学测定造成的干扰。并对合成的铜胶粒子的紫外光谱性质做了测定。
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