3.5-二甲基苯酚的合成与分离

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3,5-二甲基苯酚是一种重要的有机合成中间体及精细化工原料。本论文主要研究最具有工业前景的异佛尔酮芳构化法,通过异佛尔酮在高温管式反应器内的芳构化反应实现了3,5-二甲基苯酚的一步合成,并通过大量的实验研究,确定了投资少、见效快、绿色环保的合成与分离工艺以实现3,5-二甲基苯酚的连续化生产。该工艺与传统生产工艺相比具有反应时间短、反应步骤少、操作工艺简单、成本低、收率高、三废排放量少等优点,具有广阔的市场前景。   本课题采用均相催化剂对异佛尔酮芳构化法工艺进行研究和改进,在反应过程中添加了结焦抑制剂,减少了反应过程中的高温结焦及副反应。研究了反应器材质、反应温度、进料流速、催化剂的种类与用量、结焦抑制剂的种类和用量等因素对该反应的影响,研究了产物3,5-二甲基苯酚的分离工艺,选择了适当的分离方法实现了催化剂与产物的分离,溶剂、未反应完的原料、副产物与产品的分离。通过红外光谱、气相色谱、熔点测定等对产品进行了表征。实验结果表明,异佛尔酮芳构化法合成3,5-二甲基苯酚的较佳合成与分离工艺条件分别为:(1)合成工艺:常压反应,反应器材质采用黄铜,以催化剂A为催化剂,其用量为1.5%(w/w),较佳的反应温度为550℃,进样流速为1.0L/L.h;采用结焦抑制剂201作为该合成反应的防结焦剂,其用量为0.5%(w/w),能有效地减少结焦现象,保证反应稳定正常地进行;(2)分离工艺:采用0.5%(占反应产物的质量百分比)的金属S先除掉反应产物中的催化剂A。操作工艺:在反应产物中加入适量的金属S,于150℃左右加热回流2小时,然后过滤除去未反应完的金属S,收集滤液;再采用减压精馏法来分离剩余产物中的溶剂乙醇、未反应完的异佛尔酮和少量副产物,最后所得产品理论收率为89.4%,纯度达到99.5%。
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