微纳结构富锂材料的可控合成与界面调控研究

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高能量密度富锂锰基正极材料的比能量密度可达1380Wh kg-1,是新一代锂离子电池的理想材料。与传统的商业化正极材料相比,该类材料具有更宽的电压窗口,而且锰的含量高,更利于电池整体成本的下降。因此,引起了研究者的极大关注。但是目前富锂锰基正极材料在实际应用时还存在很多问题,如首次库伦效率低、循环性能和倍率性能差等。因此,要将富锂锰基正极材料投入实际应用,很多问题亟待解决。本文主要从材料合成以及富锂锰基材料表界面调控角度对富锂材料进行了改性研究,为其实际应用提供了实验基础。采用聚丙烯酰胺(PAAM)原位分散共沉淀法进行了富锂锰基正极材料的合成。研究了反应时间以及pH值对前驱体形貌的影响,成功的制备了球形度高、粒径分布均匀的前驱体。通过XRD及元素含量分析,证实了所合前驱体符合预期理论设定。再通过烧结工艺的优化,制备出结晶性高、球形度好、电化学性能较好的富锂锰基正极材料,首次库伦效率可达到85.7%,放电比容量为277.1 mAh g-1。借助聚多巴胺(PDA)在Li1.15Ni0.17Co0.11Mn0.57O2表面自组装了不同氧化物包覆层,探讨了不同氧化锆包覆层和不同氧化物包覆层对材料结构及电性能影响。实验证明,包覆层很薄,没有影响材料的主体结构,并且不同程度的提高了材料的循环性能。一层ZrO2包覆改后的材料循环性能最佳,0.1C循环150圈后,容量保持率仍有82.35%,放电比容量为242.2mAhg-1,而原始材料放电比容量只有167.4mAhg-1,容量保持率下降到55.74%。利用XRD、TEM、XPS等测试手段对包覆前后样品的晶体结构和表面形貌进行了表征,证实了包覆之后改善了材料的结构及界面稳定性,并且抑制了循环过程中Mn的溶解。将聚丙烯酸锂水系粘结剂(Li-PAA)应用于富锂锰基材料中,与传统聚偏氟乙烯(PVDF)进行电化学性能对比,证明了 Li-PAA粘结剂能够有效的提高富锂材料的循环性能,0.1C循环200圈后,PVDF电极的容量保持率为76.21%,放电比容量为223.6mAhg-1,而Li-PAA电极的容量保持率高达90.77%,放电比容量也提高到254.7mAh g-1。实验结果证明,Li-PAA粘结剂更利于活性物质与集流体之间的粘合,提供了更为稳定的正极-电解液界面膜,同时也抑制了材料循环时的相变。Li-PAA粘结剂更为环保,对车间环境要求较低,因此为富锂材料的实际应用提供一个新的思路。
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