超级电容器是一种新型的绿色大容量储能设备,其性能优于电池等传统储能方式,具有比容量高,充放电速度快,对环境无污染,使用寿命长等特点。因此,超级电容器具有很强的应用价值。超级电容器的性能主要取决于电极材料要求。近些年来,金属氧化物在超级电容器方面的应用已经成为了研究的热点。因此,本文选用五氧化二钒（V₂O₅）和碳纳米纤维（CNFs）、碳微球（CMSs）复合电极材料的制备及其电化学性能进行了详细研究。本文的主要内容分为以下几个方面:（1）碳微球,碳纳米纤维的合成及表征原料为单一的聚丙烯腈用静电纺丝法控制合成条件制备碳微球,纳米碳纤维,并通过扫描电镜（SEM）、X-射线能谱（XRD）对电极材料的结构及微观形貌进行了表征和分析,结果表明成功合成实心纳米碳球,纳米碳纤维。（2）V₂O₅/CNFs复合电极材料的制备及表征采用静电纺丝法控制V₂O₅添加比例制备V₂O₅/CNFs用作超级电容器电极材料。采用扫描电镜、透射电镜（TEM）、X-射线能谱等方法对电极材料结构进行了表征,证明成功复合V₂O₅/CNFs材料,循环伏安测试（CV）、恒电流充放电测试（CD）、交流阻抗测试（EIS）等方法对电极材料进行了电化学表征结果表明V₂O₅/CNFs纳米复合材料作为电极材料电化学性能比纯CNFs好。（3）V₂O₅/CMSs复合电极材料的制备及表征用静电纺丝法直接制备V₂O₅不同添加量的V₂O₅/CMSs纳米复合材料用作超级电容器电极材料。采用扫描电镜、透射电镜、X-射线能谱,循环伏安测试、恒电流充放电测试、交流阻抗测试等方法对电极材料进行了表征,结果表明加入V₂O₅后复合微球电化学性能比纯CMSs提高。